Способ получения фенилсилоксановой смолы

 

О П И C А H Й Е п11 595339

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советский

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 07.10.75 (21) 2189750/23-05 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 28.02.78. Бюллетень № 8 (45) Дата опубликования описания 22.03.78 (51) М. Кл.- С 08G 77/06

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 678.84(088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

Г. Я. Баландин, В. А. Овчинников и Н. Г. Уфимцев (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕН ИЛСИЛОКСАНОВОЙ СМОЛЫ

Изобретение относится к способу получения фенилсилоксановой смолы, которая может быть использована для получения жаростойких эмалей.

Известен взятый за прототип способ получения фенилсилоксановой смолы гидролизом в среде толуола смеси фзнилтрихлорсилана, дифенилдихлорсилана и полифункционального мономера-продукта прямого синтеза фенилтрихлорсилана с последующей поликонденсацией продукта гидролиза (1).

Недостатком известного способа является то, что один из исходных мономеров — продукт прямого синтеза фенилтрихлорсилана — нестабилен по своему составу, что определяет нестабильность свойств полученной фенилсилоксановой смолы. Кроме того, эластичность пленок, полученных на основе известной смолы недостаточна.

Цель изобретения — увеличение эластичности и термомеханических свойств пленок, полученных на основе фенилсилоксановой смолы. t

Достигают это за счет того, что проводят гидролиз смеси фенилтрихлорсилана, дифенилдихлорсилана и полифункционального мономера — четыреххлористого кремния, взятых в соотношении (0,4 — 0,85): (0,4 — 0,7): (0,94—

1,23) соответственно и гидролиз проводят в пписутствии бутилового спирта.

Пр» м ер 1. В колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником. капельной воронкой, загружают 380 г толуола, 212,3 смеси содержащей 42,3 r фепплтрп5 хлорсилана, 90 г дпфенплдихлорсилана, 80 г четыреххлористого кремния, при молярпом соотношении 0,4: 0,7: 0,94. Прп температуре

35 — 45 С и перемешиванпн в колбу вводят

180 г бутилового спирта, а затем 80 г воды.

10 Содержимое колбы подогревают до 75 — 80 С и выдерживают при перемешиванип 1 ч. Затем в колбу загружают еще 200 г воды, перемешивая 20 мпн, и отделяют водно-кислый слой. Силанол промывают водой до нейтрал115 ной реакции, отгоняют растворптель и копденсируютдо содержания су;ого остатка 75—

80%. В полученную смолу добавляют па

29 вес. ч. 1000/o íîé основы 6 вес. ч. 100 /дной основы глифталевого лака ГФ-085, нагрс20 кают с прямым холодильником до 140 С выдерживают 1,5 — 2 ч. Затем вводят толуол до нужной вязкости и концентрации. Для получения эмали смешивают 94 вес, ч. лака и

6 вес. ч. алюминиевой пудры.

П р и м ер 2. По методике примера 1 загружают 380 г толуола. 42,3 r фенилтрихлорсилана, 90 г дпфенилдихлорсилана, 105 г чстыреххлористого кремния, при мольноM соотЗ0 ношении 0,4: 0,7: 1,23 соответственно.

Показатели

Лак

Эмаль вязкость при

20 C по вискозиметру

ВЗ вЂ” 1) сопло

2,5 мм) прочность пленки при ударе после термообработки при 450 †5 С в течение 3 ч

Пример вязкость при

20 С по вискозиметру ВЗ вЂ” 1 (сопло 2,5 мм) кислотное число мг

КОН/г лака прочность на изгиб пленки, мм содержание нелетучих веществ, %

13,5

14,5

13,8

14,5

14,0

14,0

13,6

14,0

14,8

14,5

14,7

14,5

14,5

13,8-6

5,0

4,5

4,6

5,5

5,0

4,5

6,08

1

3

5

Известные

37,5

36,2

37,3

35,8

36,7

35,6

34,3

Составитель В. Комарова

Техред А. Камышникова

Редактор А. Соловьева

Корректор Л. Котова

Заказ 47/15 Изд. № 254 Тираж 655 Подписное

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 3. По методике примера 1, загружают 380 г толуола, 90 г фенилтрихлорсилана, 50,5 дифенилдихлорсилана, 105 r четыреххлористого кремния, при мольном соотношении 0,85: 0,40: 1,23 соответственно.

Данные по испытанию лака и эмали на основе предлагаемой фенилсилоксановой смолы и известных лака КО-815 и эмали КО-813 приведены в таблице.

Таким образом, эмаль на основе фенилсилоксановой смолы, полученной согласно предлагаемому способу, более эластична и обладает большей прочностью на удар после термообработки.

Формула изобретения

Способ получения фенилсилоксановой смолы гидролизом смеси фенилтрихлорсилана, дифенилдихлорсилана и полифункционального мономера в среде толуола с последующей поликонденсацией продукта гидролиза, отл ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения

5 эластичности и термомеханических свойств пленок на ее основе, в качестве полифункционального мономера используют четыреххлористый кремний при следующем соотношении компонентов исходной смеси: (0,4 — 0,85):

10: (0,4 — 0,7): (0,94 — 1,23) соответственно и гидролиз проводят в присутствии бутилового спирта.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 197177, кл. С 08G 77/52, 1967.