Способ получения полиорганосилоксанов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 575362 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено. 21.0875 (21) 2167o75/23-o5 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 0510.77. Бюллетень № 37 (45) Дата опубликования описания 27.1077 (51) М. Кл.

С 08 С 77/06

Гоотдврстввииый иомитвт

Совета Министров СССР иа долам ивойрвтввий и отирытий (53) УДК678.84 (088. 8) (72) Авторы изобретения

М.A.Åýåðåö, В.Г.Додоенко, В.Т.Кауфман и Ю.Л.Кириченко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОРГАНОСИЛОКСАНОВ

Изобретение относится к способу по лучения полиорганосилоксанов, точнее полиорганосиклоксановых смол.

Известен способ получения полиорга носилоксанов полимеризацией диметил- 1 фенил (метилфенил) силоксанов с функциональностью 2,3-2,9 в присутствии щелочиЩ,Недостатками известного способа являются длительность стадии полимеризации (12-18 ч из-эа малых ско- )0 ростей процесса до относительной вяэ» кости 1,6-1,8), а также необходимость быстрого и полного удаления катализа- тора по достижении относительной вязкости 2,6-3,0, так как эа 15-30 мин (5 полимеризат переходит в нерастворимое и неплавкое состояние.

Специфика кремнийорганических лаков заключается в том, что техническн ценные качества достигаются при такой 20 степени полимериэации, когда прирост; относительной вязкости в единицу времени очень высок.

Колбу с силанолом помещают в термостат. При температуре 86 С в силанол добавляют 0,176 г KOH (в виде 10%-ного спиртового раствора, 0,1% на сухукИ

Цель изобретения — регулирование 26 и повышение скорости процесса, т.е. управление полимеризацией эа счет резкого увеличения скорости процесса в начальный период с последующим замедлением ее, что улучшает качество ла- 30

2. ков и обеспечивает переход к непрерывному процессу.

Поставленная цель достигается эа счет того, что полимеризацию проводят при 85-125 C с,отгоном 3-85% образующейся воды.

В указанных условиях проведения процесса величина произведения сухого остатка полученного продукта на первоначальную относительную вязкость . сходных диметилфенил(метилфенил) си» ланолов равна 62-84.

Пример 1.Силанол, полученный согидролиэом 1,25 моль фенилтрихлорсилана и 1 моль диметилдихлбрсилана, загружают в трехгорлую стеклянную колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и ловушкой Дина-Старка. Ловушку Дина-Старка заполняют сухим толуолом предварительно. Для опыта берут 363 г сила" иола с содержанием сухого остатка

48,6% (51,4% толуола), с относительной вязкостью l 45, с количеством гидроксильных групп 3,5%.

575362

Таблица1.

1,0

О 5

2,0

1,5

Время,ч

% отн.

2,98 2у96

2,98

1 45

3,0

КолиФэство отогнанной Воды,мл

3,54

3,55

3 50

3,52

После стабилизации етносителэной

35 вязкости в коайу э з сыслоту и толуол. 3а 2 ч пощвмериэации отгоняют 3% роды, Полученный лак с сухим остатом 49,0% и относительной вяэкос таю 2,92 содержит О, 8% гидроксильных урраа. Диэлектрическими показатели соотВетструют общепринятым величинам.

Термоэластичность бс лее 80 ч.

Пример 2. 337,1 г силанола, полученного согидролиэом 1 моль фенилтрихлщмиияаяа, 0,5 моль метилфенилТ а б л и ц а 2

Время,ч

1,5

0,25

1,0

1,25 1,68 (отн.

1,97

1,97

Количество отогнанной воды, мл

5 10

2,55

5 16

Источники информации, принятые во

60 внимание при экспертизе

1.Андрианов К.A. и др. Технология элементоорганических мономеров и полимеров, N., Химия,1973, бв с.226-227.

Редактор Л.Ушакова

Составитель В.Комарова

Техред С. Беца Корректор. С.Ямалова

Заказ 3989/18 Тираж 610 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035,Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, г.Ужгород, ул. Проектная,4 сМолу) . С интервалом,4 О, 5 ч оъ бирают прОбы.

Через 1,5 ч после стабилизации от- носительной вязкости в колбу загружают соляную кислоту (1,2 мл) и толуол.

Полученный лак с относительной вязкостью 1,94 имеет потери в весе 16%, продолжительность высыхания менее 1 при 100 С, остальные показатели соответствуют стандартным.

Таким образом, предлагаемый способ получения полиорганосилоксанов йОэвьляет регулировать процесс полимеризации при повышении его скорости.

Формула изобретения

Способ получения полиорганосилоксанов полимеризацией раствора диметилИзменение относительной вязкости во времени представлено в табл.1. дихлорсилана и 0,5 моль диметилдихло(рсилана, с относительной вязкостью

1,25, с сухим остатком 63,7% (36,3% толуола) и содержанием гидроксильным групп 3,01% загружают в трехгорлую колбу, аналогичную примеру 1. При температуре 87 С в колбу добавляют

6,215 г KOH (7%-ный спиртовой. раст- вор) . С интервалом в 0,5.ч отбирают пробу.

Изменение относительной вязкости во времени представлено в табл.2. фенил (метилфенил) силанола с функциональностью 2,3-2,9 в присутствии щелочи, отличающийся тем, что, с целью регулирования и повышения скорости процесса, полимериэацию проводят при 84-125 С с отгоном 3-85% образующейся воды.