Способ получения кремнефторида мочевины

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

640990 (61) Дополнительное к аат, саид-ву— (22) Заявлено 03.05.77(2)) 2481730/23-04

2 (5l) М. Кл.

С 07 С 1 27/00 с присоединением заявки №вЂ” (23} Приоритет

Опубликовано 05.01.79.Бюллетень № 1

Дата опубликования описания 08.01.79

Гееударстеенньй иенитет

СССР ео делам изобретений и втираний (53) УДК 547.495. . 1. 07 (088.8) 72) Авторы

{54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕфТОРИДД

МОЧЕВИНЫ

Изобретение касается способа получения кремнефторида мочевины, который используется в качестве химического реактива, инсектицида, вспомогательного агента для крашения волокон.

Известен способ получения кремнефго- 5 рида мочевины путем взаимодействия мочевины с четырехфтористым кремнием в среде абсолютного спирта Ilj

Образование кремнефгорида мочевины связано с алкоголизмом и .образованием 10 кремнийорганических соединений, например тетраэтоксисиланов.

В процессе взаимодействия идет загустевание раствора, вызванное образованием этилового эфира кремневой кислоты. Отде» ление кремнефгорида мочевины от эфира кремневой кислоты происходит с помощью делигельной воронки. Выделенный кремнефторид мочевины содержит (по данным авгора) F «18,16%» Sj =17,94%. Кремнефторид мочевины, промытый многократно ацетоном и высушенный, содержит F 42,6, 5т 12,9%.

Выход кремнефторида мочевины 131 r, что составляет от теории 60,7% (по данным заявителя).

Такой способ неудобен тем, что применяемый для получения кремнефторида мочевины чегырехфгорисгый кремний — нестойкое, легкогидролиэирующее соединение.

Получение чистого газообразного 5 Г, осуществимо только препаративным путем.

Чегырехфторисгый кремний S F и очень гоксичен, и работа с ним требует принятия определенных мер безопасности. Использование для синтеза "абсолютного спирта требует полного удаления воды, но, как известно, абсолютный" спирт очень гигроско пи чен. Четырехф гори стый кремний в присутствии влаги гидролиэуегся с образованием двуокиси кремния S O2, загрязняющий конечный продукт.

Белью изобретения является упрощение процесса, увеличение выхода и улучшение качества целевого продукта.

Поставленная цель досгигаегся описываемым, способом получения кремнефтори»

640990

Составитель В. Жидкова

Редактор В. Смирягина Техред H. Андрейчук Корректор Д. Мельниченко

Заказ 7450/19 Тираж g (gal Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППГ! Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 да мочевины, состоящим во взаимодейст вии мочевины с кремнефгорсодержащим реагенгом - водным раствором кремнефгорисговодородной кислоты — в среде органического раствори геля. 5

Отличительным признаком способа является использование в качестве кремнефгорсодержащего реагента водного раствора кремнефтористоводородной кислоты.

Способ состоит в следующем. Нейтра- >0 лиэуют водный раствор кремнефтористоводородной кислоты органическим основаниеммочевиной в среде инертного органического растворителя-ацетона. В результате чего образование побочных продуктов реакции и >> загрязнение конечного продукта двуокисью кремния исключено.

Мочевина нерастворима в ацетоне, но прекрасно растворима в воде. Поэтому образование кремнефторида. мочевины происходит в водной среде.

Использование в качестве реакционной среды ацетона, экстрагирующего воду из раствора, способствует концентрированию водного раствора кремнефторида мочевины.

B ацетон помещают навеску мочевины из расчета 1-10% от веса ацетона, а затем в раствор приливают 38-41, 2%-ную

Н S F< в количестве, отвечающем молярному отношению (мочевины и Н 5 F )

2:1. Перемешивают. Образуется две несмешивающихся жидкости: ацетон, содержащий воду, и водный насыщенный раствор кремнефторида мочевины. Слои разделяют: Из насыщенного водного раствора легко крис- З5 таллизуется кремнефторид мочевины.

Банные рентгенофазового анализа подтверждают монофаэность кремнефторида мочевины. Г1анные ИК-спектроскопического и химического анализа показывают, что полученный кремнефторид мочевины отвечает химической формуле 2 СО (ЙН ) хн ь г

Пример 1. 10 г мочевины (1% от веса ацетона) помещают в гефлоновый стакан, снабженный мешалкой, затем приливают 1250 мл ацетона и 45 мл 2%«ной

Н &1F и тщательно перемешивают.

Отделяют слой ацетона ог насыщенного кремнефторидом мочевины водного раствора. Кремнефторид мочевины кристаллизуется из насыщенного раствора; Продукт промывают ацетоном, сушат на воздухе. Получают 36, 8 r кремнефторида мочевины(выход 98,13%)

Вычислено %: F 43, 18; 5 10, 6;

Й 21,2;

Найдено %: F 42,7; Я 10,4;, N 21,8.

Пример 2. 53,4г мочевины (10%

or веса ацетона) помещают в тефлоновый стакан, снабженный мешалкой, затем приливают 481 мл ацетона и 124 мл 38%-ной

Н Si F и тщательно перемешивают. Затем отделяют слой ацетона ог насыщенного кремнефгорида мочевины водного раствора. Кремнефгорид мочевины легко кристаллизуется из насыщенного раствора.

Продукт промывают ацетоном и сушат на воздухе. Получают 110 г кремнефторида мочевины (93, 7%) .

Формула изобретения

Способ получения кремнефгорида мочевины путем взаимодействия мочевины с кремнефторсодержащим реагентом в среде органического растворителя, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения процесса, увеличения выхода и улучшения качества целевого продукта, B качестве кремнефгорсодержаыего реагенга исполь зуют водный раствор кремнефтористоводородной кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.ComPew А М идр."ТйЕ асОоП о1

ЦцогЫе о1 йг. сои on ограп с фaМ ь, Ав. Сйегп.3., X, ¹ 3, 166, 1888