Способ получения гидроперекиси кумола

 

Сиз Советеимх

CO+IO46HC Vlll4OCINN

Расйублнк

ОIl ИСАНИЕ в42305

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

И АВТ©РСК©МУ СВМДИИЛЬСУВУ (6l) Дополнительное к авт. сйнд.ву

2 (22) Заивлево19.12.75 (21) 2199964/23 04 (Я) М. Кл.

С 07 С 179С04 с прнеоеднненнем заявки Ж (23) Приоритет—

Гасударственный немнтет

СССР пв делан нзобретеннй и открыгнй

Опубликовано 15. 01.79.Бюллетень ¹ 2

Дата опубликования описания 18,01,79 (53) УДК 547.582. .3.07 (698.8) (72) Авторы изобретения

Г. Ф. Окунев, B. И. Гусев, Н. Н. Терпиловский, Н. H. Абдулхакова н B.Ф. .Черевин (73) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСИ КУМОЛА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения гидроперекиси кумола н может быть использовано в качестве промежуточной стадии в совместном производстве фенола н

> ацетона кумольным методом.

Известен способ получения гидролерекиси кумола путем окисления кумола в жидкой фазе кнслородсодержашим газом.

При одностадийном оформлении процесса в режиме прямого тока и температуре 130 90 С койпентрапия гидроперекиси кумола в реакнионной массе

10,5 вес.7 а выход гидроперекнси на окисленный кумол 92% (1 .

Недостатком данного способа являет« ся низкое содержание пелевого продукта в реакннонной массе и невысокий выход гидроперекнси кумола.

Наиболее близким к изобретению по технической сушностн и достигаемому результату является способ получения гидропврекиси кумола путем окисления кумола кислородсодержашим гаозом в интервале температур 135-90 С, процесс проводят но переменному температурному режиму:

125 -122 «116 114,5 -111 -112

-112 «111. С или

112,5 -111 llg -110 111

-112 -112,5 «111,5 С 2 .

Недостатком данного способа являет ся малая селективность и низкая удельная производительность по пелевому про дукту. цель изобретения увеличение вы« хода целевого продукта и интенсификация процесса.

Поставленная пель достигается тем, что процесс получения гндроперекиси кумола проводят путем окисления кумсьл в жидкой - фазе кнслороасодержашнм газом по переменному температурному режиму в интервале температур 135

90 С, отличительной особенностью кото» рого является проведение процесса при

642305

Таблица 1

94 С6 89 1 70 ность, 7 97,2 94,42 94,26

Время реакции, ч 152 51 ЗЗ

94,62

2,0

Таблица 2

2,2

2,6

Количество ГП ИПБ

Количество

ГПИПБ, которое образовано в результате окислеБремя пребывания

Количество подаваемой шихты с содержанием

4-5 вес.% гигроперекиси, кг/ч ° м

Количест во подаСелективность

Температурный режим по ступеням, С ваемого на выходе процесса окисления, % воздуха из реакто при ра, кг/ч

Р "4-60 м нм ч м реакционной массы, ния кумола кг/ч ° м

125-121-11 7,2-1 1 3,3-109, 4-105,5-101,6-97,7-93,8

300-3 1 0

58-62 75-80 65-68 3, 1-3,3 93-94

130-125,5-121, 1-1 16,7-112,2-107,7-1O3i3-98е8

-94,4

72-76 95-98 82-86 2,3-2,5 93,2-94,1

420-440

1 35-1 30-1 25-12О-1 15-1 101 05-1 00-95 5 1 0-530

95-100 130-135 110-115 1,7-1,9 93,4-94,3

П р и м е ч а н и е: Селективность и производительность процесса: рассчитывается с учетом гидроперекиси и побочных продуктов, вносимых в реактор с исходной шихтой.

Состав подаваемой на окисление шихты, вес.%: гидроперекись кумола 4-5, диметилфенилкарбинол, 0,5-0,8 ацетофенон

0,05-0,10, кумол 94,0-95,5, Глубина окисления кумола до содержания" 26,5-27,5 вес.% гидроперекиси в реакционной массе на выходе из реактора. постоянном значении температурного о градиента, равном 4-5 С.

Способ позволяет повысить удельн ю производительность до 115 кг ГПК/м.ч при одновременном увеличении селективности до 94,3%.

Пример. Периодическое окисление еумола с содержанием 5% гидроперекиси проводят на лабораторной установке, состоящей из реактоу)а -- колонки (Н 600 мм, Д 30 вам) с руоа .жой для обогрева и пористой решеткой для ра пределеииа подаваемого воздуха. Через рубашку непрерывно циркулирует прн заданной температуре силиконовая жидкость с помощью ультратермостата. Температуру корректируют термометром, погруженным в реакционную массу, с точо ностью «t 00,2 С от заданной. Подачу воздуха контролируют с помошью ротаметра с точностью + 0,01 л/мин. Опыты проводят в интервале температур 90о

140 С с изменением температуры от ступени к ступени при подаче воздуха с обьемной скоростью 90-230 ч . Па окисление подают шихту состава, вес.%:

t6 гидролерекись 4,0-5,0, диметилфенилкарбинол 0,5-0,8, ацетофенон 0,05-0, 1 кумол 94,0-95,5. Глубина окисления по гидроперекиси составляет 27 вес.% 1анные,опытов сведены в табл. 1.

Пример ы 2-4, Процесс проводят так же, как и в примере 1. Резуль таты опытов сведены в табл. 2.

Формула изобретения

Составитель А. Артемов

Техред H. Андрейчук Корректор С. Шекмар

Редактор Т. Девятко

3 ака э 7 690/24 Тира.к 5 1 2 Под писн ое

БНИИПИ Государственного комитега СССР по делам изобретений и открьтнй

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб, д. 4/8

Филиал ППП Патент . г. ужгород ул Проектная, 4

Способ получения гидроперекиси кумола путем окисления кумола в жидкой фазе кислородсодержашим газом по переменному температурному режиму в интервале температур 135-90 С, о то личаюшийся тем,что,спелью увеличения выхода целевого продукте и интенсификации, процесс ведут с понижением температуры при постоянном значении температурного градиента, равном 4-5 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе, 5 1. Патент Ф РГ № 166857 5, кл. 1 7 9/04, 1 96 7.

2. Аарон М. Э. Меньшиков В. А, Трайнина С. С. Фалькович Ю. Т. Моделирование и расчет реактора окисления

tO нэопронилбенвола. Химическая промышленность, % 5, 1966.