Способ получения щелочных солей диметилсульфоксида
®в я®с1 я питвч °
НФ теннкче-сна, 4 м нэн.е. я 1. ю д
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН Ия
К АВТОРСКОМУ СВИ ВТЕЛЬСТВУ
Союз Соаетсиих
Соцналмсти майских
Респубпни (ii) 65702T— (6!) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 10. 11.77 (2l) 2543355/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет—
Опубликовано 15.04.79.Бюллетень №14
Дата опубликования описания 18.04.79 (51) М. Кл
С 07 С 147/14
Гасударственный квинтет
СССР нв делам нзебрвтвннй н аткрытнй (53) УДК 547,279, . 52. 07 (088.8) (72) Авторы изобретения
B. Г. Майрановский и И. А. Титова
Всесоюзный научно-исспедоватепьский витаминный институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ШЕЛОЧНЫХ
СОЛЕ Й ДИМЕТИЛСУЛЬФОКСИДА
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения щелочных солей диметилсульфоксида(димсила), ко» торый находит применение в препаративной органической химиии в реакциях нуклеофильного замещения, металлирования и изотопного обмена.
Известен способ получения димсила, состояший в roM, что в колбу с петролейным эфиром помешают гидрид натрия, затем отгоняют под вакуумом эфир, колбу заполняют азотом и к гидриду натрия о по каплям при перемешпвании и 70-75 С прибавляют диметилсульфоксид (1).
Недостатком известного способа является сложность осуществления процесса и использование в нем взрывоопасных гидридов щелочных металлов.
Белью изобретения является упрошение процесса.
Поставленная цель достигается описываемым способом получения шелочных солей диметилсульфоксида взаимодействием диметилсульфоксида с производным шелочного металла, состоящим в том, что в качестве производного шелочного металла используют его соль, которую подвер гают электролитическому восстановлению на графитовом катоде в среде диметилсульфоксида.
Отличительным признаком способа являетсч использование в качестве производного щелочного металла его соли,которую подвергают электролитическому восстановлению на графитовом катоде е среде диметилсульфоксида.
Восстановление соли шелочного металла, растворенной в диметилсульфоксиде, осушествляют в электролизере с графитовым катодом и диафрагмой. Изменением силы тока регулируется скорость образования димсила.
Процесс позволяет получать димсил безопасным, легко регулируемым и простым в осуществлении способом с использованием легкодоступной и безопасной в работе соли щелочного металла.
657021
Составитель Т. Попова
Техред Н. Бабурка Корректор О. Билак
Редактор Т. йевятко
Заказ 1726/26 Тираж 51 2 Подписное
IIHHHHH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Пример 1 . В электролизер, снабженный графитовым катодом, диафрагмой и устройством для продувки инертным газом, наливают 250 мл 10%ного раствора йодистого цезия в сухом диметилсуль-> фоксиде. После продувки инертным газом (20 мин„) на ячейку подают ток 150 мА и.проводят электролиз в течение 3 ч, при этом достигают 2,7 н. концентрации димсила в диметилсульфоксиде.
30 Пример 2. В электропизер, описанный в примере 1, наливают 250 мл
5%-ного раствора хлористого калия в суИ хом диметилсулвфоксиде и проводят электропиз при величине тока 65мА . Электро.лиз проводят в течение 5 мин. и достигают 0,08 н. концентрации димсила.
Формула изобретеник
Способ получения щелочных солей диметилсульфоксида взаимодействием диметилсульфоксида с производным щело" .ого металла, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве произвоцного щелочного металла используют его соль, которую подвергают электролитическому восстановлению на графитовом катоде в среде диметилсульфоксида.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1.— С цеу E,P., Chogkows kg Ah, Метилсульфинилкарбанион, образование и применение в органическмх синтезах.
Упса, 87, 1342, 1965.
