Государственный комитет (23) ПриоритетвЂ” (43) Опубликовано 30.08.79. Бюллетень X 32 (45) Дата опубликования описания 30.10.79 (53) УДК 547.435.07 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобр етен и я

E П. Вылегжанина, Д. 3. Завельский, Н. С. Андреев, Ю. А. Петров, Г. Ф. Терещенко, В. Д. Лунев, О. А, Кякк, Ю. H. Жариков, М. И. Каширский, М. И. Смагии, Б. Е. Недбайлюк, И. А. Матюшин и В. М. Комаров (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОСПИРТОВ

Изобретение относится к усовершенствованному способу лолучения бесцветных ямпноспиртов, которые находят широкое применение в текстильной, парфюмерной, медицинской, лакокрасочной промышленности, в качестве исходного продукта в производстве вискозного корда, модифлкаторов, антистатиков, полиакрилового волокна, светочувствительной пленки.

Известсн один способ получения стабильно окрашенных этаноламинов взаимодействием окиси этилена с избытком водного раствора аммиака при температуре

50 вЂ 2 С и давлении до 100 ати в присутствии таких добавок, кяк сульфат, хлорид, нитрат аммония (11.

Однако этим способом получают только заметно окрашенные этаноламины, т. е. продукты невысокого качества

К недостаткам способа относятся также сложность процесса, обусловленная появлением твердой фазы при выделении, увеличенные потери продукта с кубовыми остатками, поскольку процесс проводят в присутствии добавок солей, низкая производительность и высокая энергоемкость процесса, так кяк используются разбавленные водные растворы аммиака.

Целью изобретения является повышение качества целевого продукта и упрощепн. процесса.

Дополнительной целью изобретения является расширение арсенала конечных продукч ов, я именно получение не только этаноламинов, но и других низших аминоспиртов.

Поставленная цель достигается способом получения аминоспиртов, заключающимся в том, что окись алкилена с 2 вЂ” 3 атомами углерода подвергают взаимодействию с жидким аммиаком или первичным или вторичным смешанным амином с 1 вЂ” 3 атомами углерода и процесс проводят при нагревании и повышенном давлении, предпочтительно при 100 вЂ” 200 С и 50 вЂ” 150 ати, и присутствии в качестве катализатора воды в количестве 2 вЂ” 5 вес. % от исходного

20 аммиака или амина при мольном отношении исходных компонентов, равном соответственно 1: 3 вЂ” 20.

Выделение целевых продуктов из реакционной смеси ведут в вакууме при 5вЂ”

20 ям рт. ст., в пленочных аппаратах с минимальным временем пребывания в зоне высоких температур.

Отличительными признаками способа являются использование жидкого амм пакя или первичных или вторичных смешанных

682508 аминов и проведение процесса в присутствии в качестве катализатора воды в коли.сстве 2 вЂ” 5 вес. % от исходного аммиака нли амина при мольном отношении исходных компонентов, равном соответственно !

: 3 вЂ” 20.

Технология способа состоит в следующем.

Два дозирующих насоса непрерывно подают под давлением 120 ати окись этилена и жидкий аммиак, содержащий 5% воды, в мольном отношении 1: 12 в смеситель, откуда смесь направляют в подогреватель (рекуператор), а затем в трубчатый реактор, время пребывания в котором 10вЂ”

l5 мин при температуре 120 вЂ” 125 С и давлении 120 ати. Реакционную смесь охлаж.чают в рекуператоре и направляют на разделение.

Выход моно-, ди-, триэтаноламинов около 99%

Узел разделения содержит колонну от|онки и рецикла аммиака на синтез, работающую под давлением 20 ати, и колонну обезвоживания этаноламинов под атмосферным давлением. Выделенную воду возвращают на синтез.

Смесь этанолам инов, содержащую 65,22 и 13% моно-, ди- и триэтаноламина соответственно, направляют в систему ректификационных колонн с сетчатой регулярной насадкой, работающих в вакууме при 5вЂ”

20 мл рт. ст.

Сопротивление каждой пз колонн 1,5вЂ”

2 мм рт. с т. на 1 м насадки.

Высота насадки, эквивалентная теоретической тарелке, 200 вЂ 2 мм, время преоывания продуктов в колонне 10 вЂ” 15 мин.

Колонны снабжены пленочными испарителями с рециркуляцией жидкости.

В первой разделительной колонне при

80 С/20 л м рт. ст. получают бесцветный моноэтаноламин с концентрацией 98 вЂ” 99%.

Из кубового остатка первой колонны после отчелення промежуточной фракции моно-, ;.иэтаноламин в третьей колонне при

145 С/10 мм рт. ст. выделяют бесцветный диэтанола мин с концентрацией 98 вЂ” 99%.

Бесцветный триэтаноламин получают двух сортов:

85% -ный триэтаноламин получают путем пропускания кубового остатка после отгонки диэтаноламина через пленочный испаритель с температурой кипения 177вЂ”

200 С/10 л лх рт, ст., а 98 вЂ” 99%-ный триэтаноламин получают из кубового остатка после отгонки диэтаноламина путем выделения из него промежуточной фракции ди-, трпэтаноламин с последующей дистилляцией чистого триэтаноламина в пленочном испарителе при 200 С/10 мм рт. ст.

Сумма потерь при выделении моно-, дии триэтаноламина в виде осмоленного кубовопо продукта не превышает 5% от загр узки.

З5

Промежуточные фракции моно-, диэтаноламин и ди-, триэтаноламин рец иркулируют в соответствующие колонны.

Одним из условий обеспечения получения бесцветных аминоспиртов является изготовление аппаратуры узла синтеза и раз.челения из нержавеющей стали.

Выход целевого продукта на узле синтеза не ниже 98% и после разделения 95вЂ”

96%, считая на окись алкилена.

Пример 1. 44 г окиси этилена и 204 г аммиака, содержащего 10,2 г воды, направляют в реактор с условным объемом около !

00 л л, в котором образуется 62,4 г (99%) этаноламин|ов, из них 40,7 г (65%) моно-, 13,6 (22%) ди- и 8,1 г (13%) триэтаноламина.

После разделения получают этаноламипы 98 вЂ” 99%-ной чистоты с выходом 97% от загрузки: 38,7 г моно-, 12,9 г ди- и 7.7 г триэтаноламипа (в сумме 59.3 г),и 3,1 г осмоленного кубового продукта (3% от загрузки) .

Пример 2. 44 г окиси этилена, 265 г метилэтиламнна и 13,26 г воды направляют в реактор с условным объемом 130 вЂ” 150 мл.

Выход мепилэтилэтанолaìèíа 103 г (100%).

После разделения получают 98% метилэтаноламнна (95% от загрузки) с концентрацией 99% и температурой кипения 149 С

/760 м я рт. ст.

Пример 3. 58,1 г окиси пропилена, 76,5 г аммиака и 3,8 г воды направляют в реактор с условным объемом около 50 мл.

Выход изопропаноламинов 69 г (99%), из них 27,7 г моно-, 27,7 г ди- и 13,6 г триизопропаноламина.

После разделения получают 65,5 г, или

27,1 г моно-, 27,0 г ди- и 11,4 г триизопропаноламина с концентрацией соответственно 98,5, 99 и 98%

Выход на выделенные продукты составляет 95 р.

Формула изобретения

1. Способ получения аминоспиртов с использованием окиси алкилена с 2 вЂ” 3 атомами углерода и избытка аммиака при повышенных температуре и давлении, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и упрощения процесса, соответствующую окись алкилена подвергают взаимодействию с ж идким аммиаком или первичным .или вторичным смешанным амином с 1 вЂ” 3 атомами углерода и процесс проводят в присутствии в качестве катализатора воды в количестве

2 вЂ” 5 вес. % от исходного аммиака или амина при мольном отношении исходных компонентов, равном соответственно 1: 3 вЂ” 20.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре 100 вЂ 2 С и давлении 50 вЂ 1 ати.

682508

Составите.ать Т. Власова

Текрсд Н. Строганова

Редактор Т. Шарганова

Корректно И. Симкина

Заказ 761/972 Изд. М 490 Тираж 521 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

Источник информации, принятый во внимание при экспертизе: