Способ получения имидодисульфамида

 

Жа 76229

СССР

Класс 12i, 25

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ

А. В. Кирсанов и Ю. М. Золотов

СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ ИМИДОДИСУЛЬФАМИДА

Заявлено 30 декабря 1948 года в Ксгиитет по изо5регениям и открытиям при Совете Министров СССР за № 389488

Овублнковано 31 августа 1949 года

Известный способ получения имидодисульфамида действием сероводорода или безводной синильной кислоты на серебряную соль циклотрисульфамида обладает тем недостатком, что выход продукта»е превышает 15 от теории.

Согласно изобретению, предлагается способ получения имидодисульфамида действием на сульфамид щелочей или органических оснований, причем получают соответствующие соли имидодисульфамида с высокими выходами.

Имидодисульфамид получают из его солей при обработке их минеральными кислотами. Выход почти количественный.

Сущность способа указана в приводимых ниже примерах.

Пример 1. Получение натриевой соли имидодисульфамида и свободного эп:додисульфамида.

96 г сульфамида быстро вносят в

490 мл 1 н раствора едкого натра; раствору дают энергично кипеть в открытом сосуде в течение десяти минут. Затем его упаривают досуха в вакууме при температуре 35 — 40 С.

K полученному стеклообразному остатку приливают 250 мл этилового спирта и смесь кипятят с обратным холодильником в течение 10—

15 мин.

Стеклообразный слой становится несколько более жидким и, не переходя в раствор, вскоре начинает кристаллизоваться. Нагревание прекращают и ускоряют кристаллизацию энергичным перемешиванием.

Через несколько часов кристаллический продукт отсасывают, промывают этиловым спиртом и сушат на воздухе. Выход натриевой соли имидодисульфамида 90,0 г (около 90,р от теоретически возможного).

Для получения свободного имидодисульфамида берут 19,7 г натриевой соли имидодисульфамида, растворяют в 25,0 мл воды, добавляют при температуре 0 С 9,0 мл 1 н раствора серной кислоты и 2,7! г сульфаминовой кислоты и смесь быстро упаривают в вакууме при температуре не выше +5 С.

Свободный имидодисульфамид извлекают из сухого остатка ацетоном или уксусным эфиром и кристаллизуют из смеси ацетона и бензола. Выход 15,6 г, т. е. около 90 от теории; температура плавления

164 †1 С, Пример П. Получение серебряной соли имидодисульфамида.

Смешивают 9,6 г сульфамида и

20 мл пиридина. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение . трех часов или же кипятят с обрат89 № 76229. 90 ным холодильником 30 мин. 3а это время жидкость расслаивается и на дне колбы собирается вязкий, бесцветный прозрачный слой аммониевой соли имидодисульфамида.

Пиридин отгоняют в вакууме на .водяной бане, прозрачный стеклообразный остаток растворяют в 50 лл воды и к раствору добавляют 20 мл

2 н раствора азотнокислотного серебра. Вскоре нау дают тцыпадать кристаллы,серебяной соли имидодисульфаЪфа. 11Р, о7сас щают, . 7poMblBBNH водо фф шат. Выход

Отв. редактор М. М. Акишин

11,0 г (около 70",о от теоретически возможного), температура плавления 193 — 195 С.

Предмет изобретения

Способ получения имидодисульфамида, о тл и ч а ю шийся тем, что на сульфамид действуют водными растворами щелочей или безводными органическими основаниями, образующуюся соль выделяют, обрабатывают водным .раствором минеральной кислоты и упаривают в вакууме при температуре около 5 С.

Редактор A. E, Никитский