Способ выделения антраниловой кислоты

 

Союз Советскик

Соцкалистическик

Республнк

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<»773041 (6! ) Дополнительное к авт. свид-ву (51)M. Кл.

С 07 С 101/56 (22) Заявлено 25.04.79 (21) 275841 8/23-04 с присоединением заявки Ж

Государственный комитет (53) УДК 547.233.. 07 (088. 8) (23) ПриоритетОпубликовано 23.10.80. Бюллетеиы Ж 39

Дата опубликования описания 25,10.80 ао илам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

Н. Л. Егуткин, Ю. Е. Никитин, Ю. И. Денисенк<>,--А. Н. Якубов и С. И. Копылова

Институт химии Башкирского филиала АН СССР (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АНТРАНИЛОВОЙ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения антрани ловой кислоты иэ водных растворов.

Известен способ выделения антраниловой кислоты из водных растворов при рН 3-4 экстракцией бутилацетатом. Ан5 траниловая кислота выделена при этом с выходом 52% от общего содержания ее в растворе fl).

Недостатками известного способа яв!

О ляются низкая степень извлечения антраниловой кислоты из раствора и потери бутилацетата, связанные с его растворимостью в воде.

Uenb изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Указанная цель достигается тем, что в качестве экстрагента используют растворы сульфоксидов в органических раст» вортттелях. Обычно используют диалкилсульфоксиды или сульфоксиды нефтяного происхождения, B качестве растворителя2 керосин, полиалкилбензолы, четыреххлористый углерод.

Пример 1. 100 мл водного раствора, содержащего 0,2 г антраниловой KHCJI0Thf, 10 „NaGS e 0,6 r NQy50, имеющего рН 3,8, встряхивают с 330 мл

60%-ного (вес.%) раствора нефтяных сульфоксидов в полиалкилбенэоле (ПАБ) при

20+2 С в течение 5 мин.

О

После экстракции содержание антраниловой кислоты в водной фазе 0,0092 r.

Содержание антраниловой кислоты в органической фазе.0,1908 г,т. е. извлечение за одну ступень экстракции 95,4% при концентрировании в S раза.

После реэкстракции антраниловой кислоты из органической фазы 3%-ным раствором НС8 при соотношении В/О=l/5 и доведения рН до 3,8выделяется 0,,14г антраниловой кислоты, т. е. 70% от кислоты, которая ранее практически не регенерировалась. Выделенную кислоту высушивают в вакуумном сушильном шкафу и определяют удельный молярный коэф3 фициент поглощения Я в УФ-области (см. таблицу) .

Trlh) C

1 4-5

145,2

3340

>sso

3400

Из анализа таблицы видно, что чистота выделенной антраниловой кислоты не ниже 98%.

Пример 2. Водный раствор, содержащий 0,05 г/л антраниловой кислоты, 10 г/л gUCS, 0,6 v/ë Ma 50, имеющий рН 3,8, встряхивают с 60%-ным (вес.%) раствором нефтяных сульфоксидов (НСО) в CCSg при соотношении объема водной и органической фаз В/О=З/1 при

20+2оС в течение 5 мин.

После экстракции содержание антраниловой кислоты в водной фазе составляет

" 0,002 г/л, извлечение 96%, коэффициент распределения Ъ72.

Пример 3. В условиях примера

2 проводят экстракцию при 40 С. После экстракции содержание кислоты B водной фазе составляет 0,0036 г/л, извлечение 93%,3) 38.

Пример 4. В условиях примера

2 экстракцию проводят раствором НСО в керосине. После экстракции содержание антраниловой кислоты в водной фазе составляет i 0,0024 г/л, извлечение 95%, Ъ" 59.

Пример 5. В условиях примера

2 экстракцию проводят 30%-ным раствором НСО в ПАБ. После экстрахции содер3041 4 жанне AK в водной фазе составляет

О, 004 1 г/л, извлечение 9 1%,3 34.

Пример 6. В условиях примера

2 экстракцию проводят 20%-ным (вес. o) раствором диамилсульфоксида (С Н„. )>50 в БАБ. После экстракции содержание АК в водной фазе составляет 0,0052 г/л, извлечение 89,5%, D 26.

Пример 7. В условиях примера

2 экстракцию проводят 20%-ным (вес. o) раствором дигексилсульфоксида (С,Н„>) 50 в ПАБ. После экстракции содержание АК в водной фазе составляет

0,0059 г/л, извлечение .88,4%,2 22,2.

Пример 8. В условиях примера

2 экстракцию проводят при соотношении объема водной и органической фаз

-В/O=10/1. После экстракции содержа- . ние АК в водной фазе. составляет

0,0065 г/л, извлечение 87%, D54, о

Пример 9. Лля сравнения в условиях примера 8 экстракцию проводят бутилацетатом.

После экстракции содержание АК в водной фазе составляет . 0,024 г/л, извлечение " 52%, )1 О, Зп Формула изобретения

Способ выделения антраниловой кислоты из водных растворов при рН 3-4 экстракцией органическим экстрагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве экстрагента используют растворы сульфоксидов в органических растворителях.

Источчики информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Коренман. И. N., Шаянова Ф. Р., Бояркина В. В. Экстракция аминобенэойных кислот.-"Труды по химической технологии". Горький, Вып. 1, 1969, с. 133 (прототип) .

Составитель И. Андрианова

Редактор Т. Портная Texpen E.Гаврилешко Корректор М. Коста

Заказ 7424/30 Тираж 495 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4