Изобретение относится к усовершенствованному способу получения неозона Д, используемого в качестве полупродукта в шинной промышленности и как антиоксидант в производстве синтетического каучука.

Известен способ получения фенил-р-нафтиламина (неозон Д) путем взаимодействия -нафтола с анилином в щ присутствии бензосульфокислоты при

240-250 С, р -нафтол с бензолсульфокислотой дает нафталинсульфонат, который далее алкилируется t1 .

Известен также способ получения неозона Д путем конденсации )Ь -нафтола с анилином в присутствии катализатора бензолсульфокислоты (2).

Наиболее близким к данному изобретению является способ получения неозона Д, основанный на конденсации Ь-нафтола с анилином в присутствии катализатора бензолсульфокислоты (БСК) (3) . Способ осуществляется следующим образом. Реакционную массу 2д подогревают до температуры 160- 175 С, о после чего подают БСК. При дальнейшем нагревании смеси до температуры

235 С под слой реакционной массы добавляют в течение 2,5 час анилин и . З©

° .:с"- ;ФМДфф3ийффффф « ", » .« -«««.-:..... «:» - ««««Ю ;». ведут конденсацию при температуре

240+50C. Затем реакционную массу выдерживают при этой температуре до содержания 1о --нафтола 0,8%. Улетающий на этих стадиях из реактора анилин частично возвращают в реактор за счет дефлегмации путем стабилизации температуры улетающих паров на значениях 102-105 С.

Далее отбирают пробу для опредев ления остаточной кислотности и, отключив дефлегматор, реакционную массу нейтрализуют твердой каустической содой. Непрореагировавший анилин от" гоняют острым паром до полного отсутствия его в реакционной массе.

Недостатком данного способа является то, что анилина подают больше требуемого для оптимального ведения реакции. Это связано с лишним уносом анилина из реактора с выкипающими парами из-за «аботы дефлегматора не в оптимальном режиме, а также с перерасходом анилина при подпитке, ввиду ее осуществления по времени, а не no объективным показателям хода реакции. Избыточная подача анилина пр;водит к затягиванию операции и требует дополнительных затрат на пере781201 работку. улетающего и отгоняемого анилина (так называемый "обратный" анилин). Все это сказывается, в конечном итоге, на качестве получаемого продукта, в частности на нестабильности состава продукта в различных операциях и, в том числе на операциях проводимых на техническом и "обратном" анилине.

Цель изобретения - интенсификация процесса и улучшение качества получаемого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что подачу анилина на .стадии подпитки прекращают, когда температура паров выкипающих компонентов достигнет значений 175-180 С, а дефлегмацию проводят путем стабилизации температуры улетающих паров на значении

75+5oC, при условии нарастания температуры паров выкипающих компонентов со 102 до 170 или убывания температуры паров выкипающих компонентов со

170о до 102, и на значении 50+5оС, при температуре паров выкипающих компонентов 168-180ОС. Первая температура - 75oC соответствует температуре кипения азеотропной точки смеси анилин-вода, вторая - 50бС вЂ” температуре, при которой дефлегматор превращается в конденсатор и уноса паров иэ реактора вообще не происходит.

На фиг. 1 показано графические введения процесса получения неозона Д; на фиг. 2 вЂ” схема автоматического управления процессом.

На фиг. 1 показаны графики температуры (Т „) реакционной массы и температуры (Т„ ) паров выкипающих компонентов, отводимых иэ реактора, график температуры (76) паров вверху дефлегматора, а .также графики ( загрузки BCK и подпитки (Gp) анили- 40 ном. Штрих-пунктиром показана та часть графика 0, которая характеризует существующий способ.

На графике Т можно выделить участки, где кипит раствор с большим со- 45 держанием воды (при Т„ близких к

100вС) и большим содержанием анилина (168 C). По этому же графику можно судить о моменте окончания реакции (T I806C), и следовательно, о целесообразном моменте окончания подпитки. Такйм образом, измеряя температуру паров в реакторе, можно контролировать ход реакции и управлять им, а следовательно, оптимально вести процесс получения неозоиа Д. 55 управление процесса осуществляется следующим образом.

Измерение температуры датчиками

1, 2, 3 производится в трех точках: на выходе паров из дефлегматора 4, @) пары в реакторе 5 и в реакционной массе. Для сглаживания помех и получения гладких графиков изменения температуры выкипающих иэ реактора паров Т> (фнг.1) сигнал температуры с датчика 2 подают предварительно на инерционное звено. Далее сигналы датчиков подают на вторичные приборы

6-8 для показания и записи. Со вторичного прибора 8 сигнал о температуре реакционной массы (ТР„) подают а блок 9 логики. Со вторичного прибора 7 сигнал ы температуре паров Т

fl подают на блок 10 логики, а со вто-. ричного прибсра б сигнал о температуре паров на выходе из дефлегматора направляют на астатический регулятор 11. Управляющий сигнал с блока 9 логики, появляющийся при Т щ 160 С, подают для открытия исполнительного устройства 12 на линии. подачи катализатора бенэолсульфокислоты из мерника 13 и снимают этот сигнал после слива БСК. Второй управляющий сигнал, появляющийся при Трм 235 С, подают для открытия исполнительного устрой20 ства 14 на линии подачи аннлина на подпитку. Также на исполнительное устройство 14 приходит управляющий сигнал с блока 10 логики, прекращающий подачу анилина при Тп 175ОС. Второй управляющий сигнал блока 10 логики поступает для управления задатчиком

15 температуры паров верха (Т ),сигнал с которогд подается в качестве задания на регулятор 11. Выходной сигнал с регулятора 11 подают на исполнительное устройство 16 на линиихладоагента. График Т (Фиг.1) показывает те задания, которые устанавливаются блоком 10 логики на задатчике 15. В качестве задатчика 15 используется параметрический задатчик, изменяющий задание в функции параметра Т . В этом случае сигнал Тп непосредственно заводится на задатчик

15, минуя блок 10 логики. Однако, такое управление менее оптимально, чем ступенчатое, хотя и проще"по техническому исйолнению.

Способ получения неозона Д осуществляется следувщиМ образом.

В реакторе емкостью 5 м полунепрерывного. действия с мешалкой, на котором установлен дефлегматор, загружают 923 кг смеси технического анилина и .1940 кг ф -нафтола, содержащую 30 кг растворенной воды. Смесь подогревают от 110-120 С (температура загружаемой смеси) до 24(РС (стадия подогрева). При подогреве до

1600С в реактор загружают под вакуумом 8,9 кг ВСК и продолжают подогревать. При нагреве смеси до 235ОС начинают стадию подпитки анилином, который подают под слой реакционной массы с одновременным поддержанием температуры в реакторе Т,= 24018 С.

Анилин подают с избытком по сравнению с требуемым по реакции, так как известно, что оптимальный выход с реакции имеет место при молярном соотношении Jb -нафтола к анилину 1:1,5 (вместо соотношения по реакции 1:1).

781201

На данных стадиях контролируют поненты или их смеси с конечным протакже температуру паров в реакторе. дуктом, то дефлегматор превращают

После загрузки смеси и начала подогре- в конденсатор (участок 9-11). На ва температура паров (Т ) по мере участках 6-7-8-9 дефлегмацию проводя

ыкипания исходной воды также начи- ho аналогии с участками 2-3-4-5. ает расти до момента загрузки БСК.

После стадии выдержки переходят

С загрузкой катализатора начинается к стадиям нейтрализации и отгонки, реакция, при которой происходит вына которых дефлегматор отключат из. работы, путем прекращения подачи тате чего температура паров смеси хладоагента. (анилин-воДа) начинает паДать. Тем 1© Исподьэование данного изобретения пература Тп у zt к„ позволяет сократить уиос анилина нэ что свидетельствует о выкипании прак- " ра на 60%. Общая подача анилитически чистой воды. Поэтому, если на на стадии подпитки уменыаается на пеРвых Участках 1-2-3 (фиг. ), . на 40%, так как по итка теперь ocyt5 ществляется и за счет возвращаемых воды, целесообразно разделение смеси н симого анилина. Сокраа азеот опной точки вести до состава азеотроп л а . щение количества уносимого анилина путем поддержания температуры улетаю о ку позволяют сократить время операточки (Т = 75oC), то иа участке 3-4, р г е кипит я ции на 1 час.

Использование изобретения позвоsoma pezecoo6paaHo T> oppep ляет на значении 102 С для вывода всех вы ве опе аций и води х на техническом и "обратном" анилине, соответсвенно с 30% 70% на 70% 30% при и ослабления действия катализатора, р "" - ° продукта, увеличивается общее колиет возрастать {участок 4-5) до тем пературы кипения чистого анилина (точ нее до температуры кипения лина с (Ь -нафтолом и, частичн о нео- лине

Т = 1700С На этой по сравнению с с "обратньаа" сокращазоном Д), т.е. ются затраты на переработку "обратучастке целесообразно поддерживать ного анилина. м

Т = 75оС. Когда же кипит чистый анилин (участок 5-6), все пары возвра- . Формула изобретения

Способ получения и зона Д путем дефлегматора в конденса ор. Для конденсации ф -пафтола бенэолсультемпературу паров на выходе из дефлегматора поддерживают равной

В точке 6 начинается второй этап хода реакции за счет подогрева смеси до температуры активного хода реак- 40 . ° ции. Температура паров Th падает (участок 6-7) и на участке 7-8 выкипает практически одна реакционная тк по дпитму акилина заканчивают при довода. Участок 8-9 аналогичен учас у ж Ю 175-180 на участках 9-10-11 происх д д о ит о более высоких значений темпера ур (и

180 С), чем иа участке 5-6. Это объясняется изменением сос тава кипяемп ратин чаров выкипакщих ком-.

rye c ecu s которой у " у держание неозона Д. Приближение к участку 9-11 говорит о скором окоича иии реакции, и следовательно, о воз рекращм подач на подпитку. Делают это при достижеп хо ят Источники информации, значений T„ = 175-180 С и перехрдт

" " дии в"держки во вр мя котор и "р""" ж BHHNaHNe p 7051 вания ком- 1. Иатен.. франции В 236 понентов. он- 2. Авторское свидетельство СССР

07 С 87/66 28.06.62. а в акто не М 154862, кл. С

3 Технологический регламент проболее 0,8%. иэводства неовона Д Новомосковского

Так как на стадии выдержки реак- иэводств и из реак- анилино-красочного завода, во а 20.05.74 ция в основном закончена и из реавЂ” тора выкипают практически чистые ком- 6 прототип

781201

Tjt p. тл па фиа1.

ВНИИПИ Заказ 8185/21

Тирам 495 Подписное

Филиал ППП "Патент

"г.Ужгород,ул.Прбектная,4

Способ отщепления галоидов от аминоацилполимеров // 777025

Способ получения 3,4-диметоксифенилэтиламина // 777024

Способ получения бис-/4-хлорбензилиденамино/ -гуанидина // 773042

Способ выделения антраниловой кислоты // 773041

Способ получения вторичных алифатических аминов // 773040

Способ приготовления катализатора для синтеза гидроксиламина // 772469

Фторангидриды фторалифатических сульфокислот,как исходные продукты для поверхностно=активных веществ // 772105

Способ получения третичных алкилтиоениловых спиртов // 771090

Диэтилентриамин- -триянтарная кислота в качестве комплексона // 771088

Карбаматы фенилалкиламиноспиртов и способы их получения // 2104266

Изобретение относится к способу получения этих соединений

Способ получения ванилиновой кислоты // 2109008

Изобретение относится к способу получения ванилиновой кислоты, которая может быть использована в химической, пищевой, парфюмерной промышленности, медицине и других областях техники, использующих ванилиновую кислоту и продукты ее переработки

Аналоги 15-дезоксиспергуалина, способ их получения, способ получения промежуточных соединений (варианты), аминозащищенные соединения в качестве промежуточных соединений и фармацевтическая композиция на основе аналогов 15-дезоксиспергуалина // 2113431

Способ получения тетрафторметана // 2117652

Изобретение относится к синтезу тетрафторметана из углерода и фтора

Способ получения сложных эфиров циклопропана из 3-метилбут- 2-ен-1-аля // 2120936

Изобретение относится к новому способу получения некоторых сложных эфиров циклопропана, применяемых в синтезе важных пестицидов

Способ получения дезинфицирующего средства // 2122866

Изобретение относится к производству антимикробных препаратов, в частности, может быть использовано для дезинфекционной обработки, предотвращения образования плесневых грибов и других нежелательных микроорганизмов в помещениях, оборудовании предприятий пищевой промышленности, ветеринарии, в медицине, может быть использовано также для защиты продуктов питания, в качестве добавок в краски, лаки, водноэмульсионные составы

Способ очистки гликолевого раствора // 2128640

Изобретение относится к способу очистки гликолевого раствора, который образуется во время различных обработок эфлюентов добычи нефти или газа с помощью гликолей

Способ получения перфторуглеродов // 2130007

Изобретение относится к синтезу перфторуглеродов общей формулы CnF2n+2, где n = 1 - 4

Способ получения компонента для синтетических моющих средств // 2140899

Изобретение относится к получению компонента моющих средств

Способ получения 2,2'-дихлордиэтилформаля // 2143419

Изобретение относится к технологии получения исходных мономеров для производства полисульфидных олигомеров