Способ получения бис-/4-хлорбензилиденамино/ -гуанидина

 

О и Й C А И И Е (iii 773()42

И ЗОБ РЕTE H N $l

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 18.10.78 (2 i ) 2674823/23 — 04 (51 ) M. Кл. с присоединением заявки ¹

С 07 С 129/08

Гвгудгрствннный квинтет (23) Приоритет ио делан изобретений н втхрытнй

0"Y » » HO 23 10 80 Ьюлтетень ¹39 (53 ) Уд К 547. . 495.9. 07 (088.8) Дата опубликования описания 25 1 0 80

Л. Г. Матвеев, Л. С. Шевницын, Г. Ф. Левченко, С. Д. Данилов, А. М. Рудая и В. И. Зайонц (72) Авторы изобретения (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(4-ХЛОРБЕНЗИЛИДЕНЛМИНО)ГУАНИДИНА

Изобретение относится к усовершенст— вованцому способу получения бис-(4-хлорбензипиденамино)-гуанидина, применяемого в качестве препарата для борьбы с протозойными заболеваниями

5 у теппокров;. ых кивотных (кокцидпозж4 и токсоплазмозом птиц.

Известсн способ получения бис-(4хлорбензилидепамино)-гуанидтп-.-а заключающийся Во взаимодействии 4 †хлорбензальдегида с салями диамтптогуатптдина в среде органического растворителя (эта:.тола) с добавлением небольших количеств ко.шентрпрованной азотной кис-! лоты и воды при температуре кипения реакциоштой:массы. После этого соответствуюшуто соль бис-(4 — хлорбензилиден -. аминс) — гуанидина переводят в основание действием абсопютированного зтанола и

10 н. раствора ецкого натра гри нагревапии до полного растворения (1) .

Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта (40-70 о) и применение взрыво- и пожароопасных веществ.

Цель изо бретения — повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что при получении бис-(4-хлорбензплиденамтпто)-гуанидина взаимодействие

4-хпорбензальдегида с солямп диаминогуанидина ведут в водной среде при температуре 50-60 С в присутствии поо верхностно-активного вещества.

Обычно в качестве поверхностно-активного вещества используют неионогенные полиоксиэтилированные алкилфенопы с содержанием полиоксиэтилированных групп от 7 до 10.

Процесс проводят при стехиометрическом соотношении .исходных реагентов или с небольшим избытком (1-10/c) хлорбензальдегида в водной среде при 50а

60 С, и выдержке при этой температуре в течение 0,5-5 ч.

Проведение процесса в водной среде в присутствии поверхностно-активного

3 773 вещества, например ОП-7, ОП-СО, в количестве 0,4-0,6 вес % от количества взятого 4-хлорбензальдегида способствует. повышению выхода целевого продукта до

9 8, 5-9 9%.

Пример. К раствору 3,36 г диаминогуанидина гидрохлорида и 0,03 r поверхностно — активного вещества ОП-10 в

160 мл воды прибавляют при 55-600С и перемешивании 7,54 г 4-хлорбензальдегида. Смесь выдерживают при этой температуре 2 ч, затем. охлаждают до

40 С и добавляют 4 мл 25%-ного раствора аммиака.

После 30 мин перемешивания отфильтровывают выделившийся осадок 1,3 — бис-(4-хлорбензилиденамино) -гуанидина, промывают 100 мл воды и сушат при 80100 С. Получают 8,86 г 100%-го 1,3-бис-(4-хпорбензилиден амино) -гуанидина с температурой плавления 185-186 С.

Выход 99%.

042 4

Формула изобретения

1. Способ получения бис-(4-хлорбензилиденамино) -гуанидина путем взаимодейст5 вия соли диаминогуанидина с 4 †хлорбензальдегидом при нагревании в среде водно-органического растворителя, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс

10 осуществляют в водной среде при температуре 5О-600С в присутствии поверхностно-активного вещества.

2.Способпоп. l,отличаюшийся тем, что, в качестве поверх1 ностно-активного вещества используют неионогенные полиоксиэтилированные, алкилфенолы с содержанием полиоксиэтилированных групп от 7 до 10.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США No 3769432, кл. 424 — 326, опублик. 1973 (прототип).

Составитель В. Жидкова

Редактор Т. Портная Гехред Е.Гаврилешко Корректор Г. Назарова

Заказ 7424/30 Тираж 495 Подписное

ВНИИПИ Государственного хомитета СССР поеделам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4