Способ получения триэтилентетрамина

 

Союз Советскна

Соцналнстнческнх

Республик

O 11 И С А Н И Е (и787402

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) За Явлено 12 09.78 (2! ) 2673723 23-04 с присоединением заявки УЙ (23) Приоритет

Опубликовано 15.12.80. Бюллетень ¹ 46

Дата опубликования описания 15.12.80 (51)М. Кл.

С 07 С 87/20

Гасударстввииый коиитвт

СССР вв делам извбретеиий и открытий (M) УДК 547.233, .07 (088.8} (72) Авторы изобретения

P. Н. Загидуллин, А. М. Тухватуллин, А. С. Ихсанов, В. П. Васильев, 3. М. Байметов и Е. Н. Денисов

Стерлитамакское производственное объединение "Каустик" (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИЭТИЛЕНТЕТРАМИНА

Изобретение относится к усовершенствованттому способу полугения триэтилентетрамина, ис пользуемого в качестве сырья в органическом синтезе.

Известен способ получения триэтилентетрамиS на взаимодействием аммиака с днхлорэтаном с добавлением в реакционную среду диэтилентриамина. Выход целевого продукта составляет

30% (1).

Известен также способ получения триэтиленто тетрамина лри взаимодействии этилендиамина с дихлорэтаиом при соотношении 6:1 соответственно в реакторах периодического действия под давлением до 1 атм при 80-85 С в растворе едкого патра. Выход целевого продукта составляет 33% (2).

Недостатками известного способа является низкий выход целевого продукта и периодич. ность процесса.

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Указанная цель достигается тем, что взаимодействие осуществляют в трубчатых реакторах непрерывного действия при 110-180 С, давлении

12-25 атм с использованием водных растворов этилендиамина или аммиака концентрации 2080 вес.% в мольном соотношении этклендиамин илк аммиак — дихлорэтан 4:1. В реакционную смесь для повышения выхода целевогопродукта можно добавлять этклендиамин в количестве

0,05-50 вес,% илн днэтнлентриамкн в количеЫ. ве О,! — 25 вес.%.

При осуществлении способа получения триэтилентетрамина процесс осуществляют преимуществекко при 130-140 С.

Выход целевого продукта составляет 65%.

Пример 1. В реактор объемом 0,4 л загружают 120 г этиленднамина, 120 мл ди-" стиллированной воды, 25 r днхлорэтана и нагревают прн 140 С в течение 5 ч. Прн этом давле. ние повышается до 12 атм. Содержимое реактора охлаждают до комнатной температуры и переводят в перегонную колбу, перегоняют избыток этилендиамкна и воды в,вакууме илн при атмосферном давлении, затем нейтрализуют 3342%-ным едким натром. до образования слоя (на 100 г нейтрализованного продукта требуется 100-150 г 33-42%-ного едкого натра).

787402

Составитель И. Андрианова

Техред А-Ач

Редактор С, Лыжова

Корректор Н. Григорук

З,п аз 8269/22, Тираж 495

:ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий ! 13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Верхний слой отделяют, обезвоживают твер дым сухим едким натрием и перегоняют в вакууме. Получено 21,9 r (60%) триэтилентетрамина, т. кип. 1420-145 С (10 мм рт. ст), и

1,4984; чистота продукта 90%-ный индивиду- 5 альный триэтилентетрамин, Пример 2. В колбу обьемом 0,4 л загружают 49,5 дихлорэтана и 204 r 25%-ного: аммиака, нагревают до 150 С в течение 6 ч.

Давление повышается до 20 атм. Затем содержи- 10 мое реактора охлаждают, переводят в перегонную колбу и отгоняют избыток аммиака и воды. Остаток нейтрализуют 33-42%-ным раствором едкого натра до образования слоя (на 100 г нейтрали-, зованной смеси 100-150 мл 33-42 -ного едкого натра).

Верхний слой обезвоживают твердым едким натром или калием (на 100 г аминного слоя тре- буется 10-50 г твердой щелочи) и перегоняют в вакууме. 20

Получено 32,8 г (45%) триэтилентетрамина (ТЭТА), чистота продукта 95% (ГЖХ), 143l4á С (10 мм рт. cr.), и 1,4980.

П р н м е р 3. В аналогичных условиях в реактор загружают 49,5 г дихлорэтана, 204 г

30 о-ного раствора аммиака н 25 г этнлендиамина. Содержимое реактора нагревают до 150 С в течение 6 ч. Давление в реакторе повышается до 25 атм. Затем реактор охлажцают, продукты реакции подвергают обработке вышеописанным Зо способом.

Получено 47,4 г (65%) ТЭТА, чистота

196,4% (ГХЖ) .

Формула изобретения

1. Способ получения тризтилентетрамина взаимодействием дихлорэтана с этиленднамином под давлением при нагревании, о т л и ч а ющ н и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, взаимодействию с дихлорэтаном подвергают водный раствор этиленднамина или аммиака концентрации 20-80 вес.% при мольном соотношении этилендиамин или аммиак:дихлорэтан, равном 4:1, при 110-180 С и давлении 12-25 атм, а процесс проводят в трубчатых реакторах непрерывного действия.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в случае использования в качестве исходного продукта аммиака в реакционную смесь дополнительно добавляют эпцтенднамин в количестве 005 — 50 вес.% или диэтилентриамин в количестве 0,1-25 вес.%.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе . 1. Патент СЫА У 2769841, кл, 260- 583, 1956, 2. Технологический регламент У 657-77, Стерлитамакский химическич завод .26.10.77 (прототип) .