Способ получения урсоловой кислоты

 

СОюз Советских

Социапистичеснин

Респубпии к авторском свидетельств (61) Дополнительное к авт, свид-ву(22) Заявлено 25 ° 06. 80 (21)2924607/28-13 с присоединением заявки РЙ (23) П риоритет (51)М. Кл.

A 61 К 35/78.

5иудврствены11 квинтет. CCCIP ав лвлаи нзабретеннй и отнрытнв

Опубликовано 15 ° 05.82, Ьтоллетень М 18

Дата опубликования описания 15 05 ° 82 (53) у@К 6.15.45:

:615.7 (088.8) (72} Авторы изобретения

С.В.Серкеров, А.Н,Алескерова, С..

Институт ботаники им. В.Л.Комар ров! !

I ! (7l } Заявитель и (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УРСОЛОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к фармацевтической промышленности и касается получения урсоловой кислоты из растительного сырья °

Известен способ получения урсо" ловой кислоты путем экстрагирования отходов эфиромасличного производства ацетоном, отгонки растворителя с последующим выделением целевого продукта f1).

Однако известный способ не обеспечивает высокого выхода целевого продукта.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.

Укаэанная цель достигается тем, !

5 что согласно способу получения урсоловой кислоты, включающему экстрагнрование отходов эфиромасличного производства ацетоном, отгонку раст20 ворителя с последующим выделением целевого продукта, в качестве исочника сырья используют отходы . фиромасличного производства лаван2

1ды (Lavandu 1 a vera 2) и готовника закавказского (Nepeta transconca"

sica), которые экстрагируют ацетоном при соотношении 1:7, и выделение целевого продукта осуществляют перекристаллизацией из водного раствора этилового спирта, Пример 1. 100 гр воздуш" носухих мелкоиэмельченных отходов лаванды (после извлечения эфирного масла) дважды экстрагируют ацетоном в соотношении 1:7 путем кипячения на водяной бане с обратным холодильником по 3 ч каждый раз. Полученные экстракты объединяют, отфильтровывают от механических примесей и отгоняют

3/4 объема ацетона на кипящей. водяной бане. При этом выпадает обильный осадок, состоящий в основном иэ урсоловой кислоты. Затем осадок отфильт" . ровывают от осадка растворителя, дважды промывают ацетоном по 50 мл и растворяют в 150 мл 96 -го этаноо ла путем нагревания на кипящей во"

3 92724 дяной бане с обратным холодильником.

Для ускорения процесса кристаллизации урсоловой кислоты в полученный раствор добавляют 150 мл воды. Кристаллы урсоловой кислоты отфильтровывают и высушивают при 105 С до постоянного веса, Получают 6 5 г урсоловой кислоты с т.пл, 282-284ОС, что составляет

6,53 от воздушносухих отходов лаван- 16 ды, Идентификацию целевого продукта проводят путем сравнения ИК-спектров урсоловой кислоты и целевого продукта, а |акже по отсутствию депрес- !э сии температуры плавления в пробе смещения целевого продукта с достоверным образцом урсоловой кислоты.

П р и м е, р 2, 100 гр воздушносухих измельченных отходов лаванды (после извлечения эфирного масла) дважды экстрагируют хлороформом в соотношении 1:7 путем кипячения на водяной бане с обратным холодильником по 3 ч каждый раз. Полученные д экстракты объединяют, отфильтровывают от механических примесей и хлороформ отгоняют досуха. Остаток растворяют в 175 мл ацетона путем нагревания на кипящей водяной бане с обратным холодильником,что ветствует 3/4 объема ацетона. Дальнейшую обработку проводят по при@ меру 1.

Получают 2,9 г урсоловой кислоты, 35 что составляет 2,93 из воздушносухих отходов лаванды.

Пример 3. 100 r воэдушносухих мелкоиэмельченных отходов котовника закавказского (после извлечения эфирного масла} дважды экстра9 4 гируют ацетоном в соотношении 1:7 путем кипячения на водяной бане с обратным холодильником по 3 ч каждый раз. Дальнейшую обработку проводят по примеру

Выход урсоловой кислоты 5 r, т,е, Я из воздушносухих отходов котовника закавказского.

Предлагаемый способ позволяет увеличить выход целевого продукта более чем в 1,3 раза и составляет

53 (по известному способу 3,8i), сокращает время его извлечения в

8 раз, уменьшает расход растворителя в 1,5 раза.

Формула изобретения

Способ получения урсолевой кислоты путем экстрагирования отходов эфиромасличного производства ацетоном, отгонки растворителя с последующим выделением целевого продукта, о т личающийся тем, чго, с целью повышения выхода, целевого продукта, в качестве источника сырья используют отходы эфиромасличного производства лаванды (Lavandula чега Е) и котовника закавказского (Hepeta transcancasica), которые экстрагируют ацетоном при соотношении 1:7, и выделение целевого продукта осущест вляют перекристаллизацией иэ водного раствора этилового спирта.

Источники информации, . принятые во внимание при экспертизе

1, Авторское свидетельство CCCP.по заявке Р1 2742096/28-13, кл, А 61 K 35/78, 1979, Заказ 3048/6 Тираж 717 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Щ-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент",.г ° Ужгород, ул, Проектная, 4

Составитель С.Малютина

Редактор M.Ïeòðîâà ТехредЕ, Харитончик Корректор М.Демчик