Способ получения ингибитора отложений минеральных солей

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНГИБИТОРА ОТЛОЖЕНИЙ МИНЕРАЛЬНЫХ СОЛЕЙ взаимодействием полиаминов с формальдегидом и треххлористым фосфором , включающий нейтрализацию реакционной массы щелочшлм агентом, |отличаю1цийся тем, что, с целью повышения эффективности ингибитора по отношению к отложениям сульфата бария, упрощения процесса и уменьшения коррозии оборудования , взаимодействие полиаминов с форалальдегидом и треххлористым фосфором осуществляют при 85-100 С в течение 1-2 ч, затем нейтрализуют реакционную массу гидроксидом натi рия, выдерживают при температуре от -6 до -20С в течение 1-2 ч и раст СЛ вор отделяют от кристаллизующегося при охлаждении хлористого натрия.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

3(5II .С 08 G 79 02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

Il0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3428971/23-05 (22) 29.04.82 (46) 30.12.83. Бюл. Р 48 (72) Л.И.Кутянин, С.Н.Комова, Е.В,Винникова, Г.Ф.Ярошенко, Р.Х.Самакаев, Л.В.Криницкая, Т.М.Балашова и A.Â.Барсуков (53) 678. 85 (088. 8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

9 401692, кл. С 08 G 79/04 1972.

2. Авторское свидетельство СССР

В 719970, кл С 02 В 5/12, 1980.

3. Авторское свидетельство СССР

Р 719645, кл.A 63 F 3/02, 1980.

4. Авторское свидетельство СССР йо заявке Р 3290781/23-05, кл. С 08 G 79/02, 1981 (прототип).,ЯО„„А (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНГИБИТОРА OTJIOKEHHA NHHEPAJIbHh3X COJIEA взаимодействием полиаминов с формальдегидом и треххлористьве фосфором, включающий нейтрализацию реакционной массы щелочным агентом, отличающийся тем, что, с целью повьааения эффективности ингибитора по отношению к отложениям сульфата бария, упрощения процесса и уменьшения коррозии оборудования, взаимодействие: полиаминов с формальдегидом и треххлористыж фосфором осуществляют при 85-100 С в течение 1-2 ч, затем нейтрализуют реакционную массу гидроксидом натрия, выдерживают при температуре от Я

-6 до -20ОС в течение 1-2 ч и раст .вор отделяют от кристаллизующегося при охлаждении хлористого натрия.

С:

1063806

Изобретение относится к получению веществ, используемых для борьбы с отложениями неорганических солей при добыче, транспортировке и подготовке обводненных.нефтей.

Известен способ получения ингибитора отложений. минеральных солей, заключающийся .в обработке полиэтиленполиамина формальдегидом и ортофосфорной кислотой в водной солянокислой среде $1) .

Известен способ получения ингибитора отложений минеральных солей

Bзаимодействием полизтиленполиамина, моноэтанолаьйна,карбамида,хлорида аммония и гексаметилентетраамина в 35 следующих соотношениях, вес.Ъ:

100:55-75:25-40:50-70:34-35 (2) .

Известен также способ получения ингибитора отложений минеральных солей взаимодействием аминов (полиэтиленполиамина, моноэтаноламина), хлорида аммония, карбамида в кислой водной среде с формальдегидом и треххлористым фосфором с последующей отгонкой образующегося хлорис- р5 того водорода (65-80%) и нейтрализацией реакционной массы гидроксидом натрия до рН 3,7-3,8 (3) .

К недостаткам указанных способов относятся крайне низкая эффективность продуктов при ингибировании отложений сульфата бария, сложность технологии получения ингибитора, большое количество неиспользованных отходов.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ингибитора отложений минеральных солей, заключающийся во взаимодействии полиаминов (производных 1,3-диаминопропанола-2 общего вида;. фО

НР.(СН,— СН- СН,-NH)„Н

OH где n=l-;20, с формальдегидом и треххлористым Фосфором при 35-60 С в 45 течение 3-6 ч с последующей стадией отгонки или отдувки образующегося хлористого водорода и нейтрализацией реакционной массы минеральным щелочным агентом (4J.

Недостатками данного способа получения ингибитора отложений минеральных солей являются длительность протекания процесса на стадии фосфонометилирования (4 ч) и на стадии отдувки или отгонки хлористого водорода (4-8 ч), что неизбежно приводит к нерациональному использованию технологического оборудования и перерасходу энергоресурсов (электроэнергия, пар), а также высокая кор- 60 розионная активность на стадии отдувки или отгонки хлористого водорода. Кроме того, ингибитор отложений минеральных солей, полученный по известному способу, не обеспечивает достаточно высокого. защитного эффекта против отложений сульфата бария.

Цель изобретения — повышение эффективности ингибитора по отношению к отложениям сульфата бария, упрощение процесса и уменьшение коррозии оборудования.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения ингибитора отложений минеральных сорей взаимодействием полиаминов с ормальдегидом и треххлористым фосором, включающему нейтрализацию реакционной массы щелочным агентом, взаимодействие полиаминов с формальдегидом и треххлористым фосфором осуществляют при 85-100 С в течение 12 ч, затем нейтрализуют реакционную массу гидроксидом натрия, выдерживают при температуре от -6 до -20 C â течение 1-2 ч и раствор отделяют от кристаллизующегося при охлаждении хло« ристого натрия.

Пример 1. В эмалированный реактор, имеющий обратный холодиль ник, устройства для перемешивания, замера температуры, рН, нагрева и охлаждения, загружают 31 кг производного 1,3-диаминопропанола-2 и

69 л воды. Далее при перемешивании в реактор загружают 84 кг формалина.

После чего при перемешивании в реактор в течение 1 ч загружают 142 кг треххлористого фосфора, поддерживая температуру 15-30 C. По Окончании загрузки температуру в реакторе под; нимают до 85 С и выдерживают в течение 2 ч. Реакционную массу нейтрализуют при охлаждении порциями 42%ного водного раствора гидроксида натрия до рН 8,0. Далее образовавшуюся реакционную массу выдерживают при

-6 С в течение 2 ч. После чего водный раствор ингибитора отфильтровывают от кристаллического осадка хлорида натрия ° Получают 554 кг ингибитора отложений минеральных солей, содержащего 30,8% ингибитора.

Пример 2. Оборудование и условия такие же, как в примере 1, но температуру в реакторе после загрузки всех компонентов поднимают до 90 С и выдерживают при этой темО пературе в течение 1,5 ч. Нейтрализацию реакционной массы гидроксидом натрия проводят до значения рН 7,0 введением 42%-ного водного раствора Na0H.Äàëåå реакционную массу выдерживают при -15@С в течение

1,5 ч. После чего водный раствор ингибитора отложений минеральных солей отфильтровывают от кристаллического осадка хлорида натрия. Получают 530 кг целевого продукта, содержащего 28% ингибитора.

1063806

Защитный эффект, В

Концентрация добавки в пересчете на

100% вещества, мг/л

Способ получения ингибитора

Контроль

Известный f4) 5,0

10,0

25,0, 92

Предлагаемый по примерам

5,0

1 0, 0

2 5, 0

94

5,0

10,0

25,0

100

5,0

10,0

25;0

100

Оценку эффективности осуществляют на синтетической воде, имитирующей пластовые воды месторождений, имеющих отложения сульфата бария. Для предотвращения отложений сульфата 50 l

: бария в водных системах дозировка ингибитора (считая на 100%) состав-! ляет 5-25 мг/л. Пересыщенный раствор по сульфату бария готовят при смешении двух растворов.

Характеристика солевого состава синтетических вод (бариевой) приведена в табл. 2.

Т а блица 2

Содержание солей, мг/л

Часть 1 Часть 2

ВаС12 6Н20 NaC1 Иа2804 NaC1 560 30000 " 800 30000

Испытания проводят при 80@С при (Р

1 постоянном перемешивании раствора ° ., Э =i - —, 00

Время опытов Ь ч.

Защитный эффект определялся ве-. где Э вЂ” защитный эффект от отложесовым методом по формуле ний сульфата бария, Ъ;

Пример 3. Оборудование и условия такие же, как в примере 1, нб температуру в реакторе после загрузки всех компонентов поднимают до 100 С и выдерживают в течение.

1 ч, Нейтрализацию реакционной массы проводят 42%-ныл водным раствором гид роксида натрия до значений рН бр 0.

Далее реакционную массу выдержива,ют при -20@C в течение 1 ч . После, чего водный раствор ингибитора.отфильтровывают от кристаллического осадка хлорида натрия. Получают

518 кг ингибитора отложений минеральных солей, содержащего 25% ингибитора.

Данные по эффективности(степени стабилизации) полученного предлагаемьм способом (примеры 1-3) ИНгибитора- отложений минеральных солей по сравнению с прототипом пред10 ставлены в табл. 1.

1 Таблица 1

1063806

Р— вес осадка с добавкой ингибитора, r;

Ро- вес осадка беэ добавки ингибитора, г.

Составитель И.Стояченко

Редактор В.Петраш ТехредЛ.Пилипенко Корректор Г.Решетник

10339/26 . Тираж 494 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 1 3035 Москва, Ж-35 Раушская наб., д. 4/5

Заказ

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная,. 4

Из данных полученных в табл, видно, что предлагаемый способ получения ингибитора отложений минеральных солей превосходит известный

Наблюдается повышение защитного эффекта на 8-12%. Кроме того, предпо- 10 лагаемый способ обеспечивает значительное сокращение времени синтеза и, как следствие, снижение энергоемкости процесса (упрощение процесса).

Исключение стадии отдувки HCl умень- (5 шает коррозию оборудования. Экономический эффект от использования предлагаемого способа составит не менее 1250-1300 р. от 1 т продукта.

Кроме того, реализация предлагае- Zg мого способа в нашей стране позволит полностью отказаться от закупки, ингибиторов за рубежом.

По сравнению. с базовые объектом (способ(4) ) предлагаемый способ обладает следующими преимуществами: устраняется коррозионноактивная стадия производства — отгонка или отдувка хлористого водорода1 время стадии фосфонометилирования снижается с 3-6 до 1-2 ч; стадия отгонки хлористого водорода (3-4 ч) полностью устранена. Затраты на стадию охлаждения рассолом требуют не более 1-2 ч, т.е. синтеэ продукта по предлагаемой схеме позволяет снизить время использования оборудования на 4-6 ч. Продукт, полученный по предлагаемому способу, имеет более высокую эффективнбсть по отношению к отложениям сульфата бария.