Способ получения полисилоксифосфазенов

 

ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

О П

Союз Советских

Социалистических

Республик

<л785326

К АВТОРСКОМУ СВИ ИТЕЛЬСТВУ (б!) Дополнительное к ввт, сеид-ву (22) Заявлено 170L.79 (21) 2734162/23-05 (5! )М. Кл.

С 08 G 79/02 с присоединением заявки Но

Государственный комитет

СССР яо делам изобретемяй к открыти A (23) Приоритет

Опубликовано 071280. бюллетень Н9 45

Дата опубликования описания 08.1280 (53) УДК 678.84 (088. 8) М. Д. Иижирицкий и Е. П. Лебедев (72) Авторы изобретения (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИСИЛОКСИФОСФАЗЕНОВ

2 зуют органоциклосилтианы общей формулы (К25 i S)>, где R — СНЗ СЬ Н, в качестве растворителя — толуол и вэа" имодейст вне проводят, при 60-80 С.

Пример 1. 4, 7 r трифенокситриоксициклотрифосфазотриена и 2,65 г гексаметилциклотрисилтиана нагревают при 60-80 С в атмосфере qyxoro азота в течение 2-3 v. до прекращения выделения сероводорода. Получают с выходом 96% смолообраэный полимер общей формулы

Изобретение относится к способу получения кремнийфосфоразотсодержащих полимеров, а именно, полисилоксифосфаэенов, которые могут быть использованы как добавки к герметикам з и каучукам для повышения устойчивости к углеводородам.

Известен способ получения полисилоксифосфазенов, принятый за прототип, взаимодействием трифенокси - 10 триоксициклотрифосфазотриена с кремнийорганическим соединением, например дифенилдихлорсиланом, в.расплаве или в растворе диоксана или нитробензола при 100-160 С (1). Недостат- 1$ ками этого способа являются высокая температура, большая продолжительность процесса (16 ч), что усложняет технологию, и невысокий выход целевого продукта (конверсия по HCE 20 составляет 83%).

Цель изобретения — упрощение технологии и увеличение выхода полисилоксифосфазенов.

С этой целью при взаимодействии 25 трифенокситриоксициклотрифосфаз тривна с кремнийорганическим соединением в расплаве или органическом растворителе при на.ревании в качестве кремнийорганического соединения исполь- 3()

1 (Cps)z gi.O O- &i. (Cn )з-0 г Г

66Н О 1 1т ОС6п5 фг

Р

С,Н 0 0- S < (C<5) 2 0—

Найдено,%: Si 6,42; P 14,1;п-12, мол.масса 8000.

ИК-спектр, см : 845 и 1250 (SiMe<);

1030(Р-0-Si), 1070(Si-О) 1180(P-О-P ), 1240(P N).

Пример 2. 4,7 r трифенокситриоксициклотрифосфаэотриена и 6,7 r

Казанский филиал Всесоюзного ордена Трудового Красного Знамени (71) Заявитель. научно-исследовательского института синтетического каучука им. акад. В. С. Лебедева

785326

Формула изобретения

Составитель В. Темниковский

Редактор Л. Ушакова Техред A.Ач Корре ктор О. Билак,Эакаэ 8756/26 Тираж 549 Подписное

ВНИИПИ Государственного коапп..тета СССР по делам изобретений и открытий

1130 35, Москва, E-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

I гексафенилциклотрисилтиана в 50 мп толуола нагревают при 60-804C s атмос- фере сухого азота в течение 3 ч до прекращения выделения сероводорода.

Получают с выходом 96% полимер общей формулы (64Н5)2 81-0 У 0-St (Сб 15}20

С6Н50 11 3I 016НЦ ф

1© г

СЬН50 0-&1(ббН5)20Найдено,%: Si 5,04, Р 14,3, и 7,: мол.масса 7000. „ И

ИК-сПектр, см : 1125 (Si-РЬЭ), 1026 (Р-0-Si); 1230 (P-О-Ph); 1080 (Si-0); 1250 (P N).

Таким образом, споСоб по изобретению позволяет получать полисилокси- 3© фосфаэены с высоким выходом, при этом продолжительность и температура проведения процесса значительно ниже, чем по способу по прототипу.

Кроме того, получение полисилокси- ру фосфазенов взаимодействием трифенок- ситриоксициклотрифосфазотриена с органоциклосилтианами не сопровождается выделением хлористого водоро. да, вызывающего коррозию оборудования.

Способ получения полисилоксифосфаэенов взаимодействием трифенокситриоксициклотрифосфазотриена с кремнийорганическим соединением в расплаве или в органическом растворителе при нагревании, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения технологии и увеличения выхода полисилоксифосфазенов, в качестве кремнийорганического соединения используют органоциклосилтианы общей формулы (A>S i S)> где В - CH>, Сбй в качестве органического растворитеб ля — толуол и взаимодействие проводят при 60-80 С.

Источники информации, принятые во внимание прн экспертизе

1. Белых С. И. н др. Синтез и исследование полисилоксифосфазенов.

Высокомолекулярные соединения сер.А, 93, 1969, с. 625-6 31 (прототип).