Способ очистки сахара

 

СПОСОБ ОЧИСТКИ САХАРА, предусматривающий его клеровку, фильтре i вание через вспомогательный (вшьтрующий материал и рафинирование сиропа адсорбентом, отличающийс я тем, что, с целью повьшения эффекта очистки и сокращения расхода адсорбента и вспомогательного фильтрующего материала, одновременно с клеровкой проводят дополнительное рафинирование раствора адсорбентом, в качестве которого используют модифицированную ацетоном лигниновую муку с рН 8,0-8,2 и размером частиц 20-100 мкм в, количестве 0,16-0,27% к массе сахара, при этом лигниновую муку подают на клеровку одновременно с сахаром.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) щ) 4 С 13 1) 3/12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ГЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21} 3739752/28 13 (22) 11.05.84 (46) 30.12,85. Бюл. У 48 (71) Иосковский ордена Трудового

:Красного Знамени технологический институт пищевой промышленности (72) А. P. Сапронов, А. А..Славянский, И. Ф. Бугаенко, 10, И. Сидоренко, А.М. Гаврилов и Т. Г. Глабай (53) 664.1.038.22(088.8)

1.(56) Фремель А. Б. Применение активнык углей и ионитов в сахарном производстве. — И.: ЦИНТИпищепром, 1969, се 9 °

Сапронов А. Р. Технология сахара.

М.: Легкая и пищевая про)ипшенность

1983 ° с. 211. (54) (57) СПОСОБ ОЧИСТКИ САХАРА, предусматривающий его клеровку, фильтро вание через вспомогательный фильтрунщий материал и рафинирование сиропа адсорбентом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения эффекта очистки и сокращения расхо- . да адсорбента и вспомогательного фильтрующего материала, одновременно с клеровкой проводят дополнительное ра4жнирование раствора адсорбентом, в качестве которого используют модИ» фицированную ацетоном лигниновую му.ку с рИ 8,0-8,2 и размером частиц

20-100 мкм в. количестве 0,16-0,27Х к массе сахара, при этом лигниновую муку подают на клеровку одновременно с сахаром.

1201305

Изобретение относится к сахарной промьппленности и может быть использовано при очистке сахара в сахарорафинадном производстве.

Целью изобретения является повышение эффекта очистки, сокращение расхода адсорбента и вспомогательного фильтрукнцего материала, Сцасоб осуществляют следующим образом.

Готовят клеровку сахара. Для этого термостатируют при 80-82 С такое количество„,воды, чтобы после растворения сахара в ней получился сироп с концентрацией 65-67Х. Адсорбент вводят одновременно с сахаром перед

1его растворением. В качестве адсорбента используют модифицированную лигниновую муку в виде порошка, которую равномерно распределяют между кристаллами путем перемешивания (50 об/

/мин). Адсдрбент вносят в количестве

0,16-0,27Х к массе сахара, Основная часть несахаров сконцентрирована в тонкой пленке на поверхности кристаллов сахара, составляющей 10-20 . к его массе. При этсл» адсорбция возрастает с увеличением исходной концентрации несахаров и снижением концентрации сахарозы в растворе, что связано со снижением вязкости. Поэтому наиболее оптимален для проведения адсорбционной очистки период времени от начала и до полного завершения растворения внешней пленки на кристалле, что соответствует достижению максимальной концентрации несахаров в растворе при минимально возможной вязкости. Указанный период времени совпадает со временем начала процесса приготовления клеровки, так как растворение кристалла сахара идет послойной, от внешнего слоя ко внутренним, Именно поэтому дополнительное рафинирование клеровки.адсорбентом проводят в процессе ее приготовления, Адсорбент вводят одновременно с сахаром, поскольку растворение сахара начинается практически сразу пос— ле введения его в растворитель.

Клеровка после ее приготовления содержит 65-67 сахара к ее массе, а поверхностная пленка, содержащая основную массу несахара, составляет

10-20Х от массы сахара, следовательно, несахара, находящиеся на поверхности кристаллов сахара составляют

55

При этом адсорбент, насыщенный несахарами, используют в качестве подпитки для улучшения структуры фильтрующего слоя. Однако необходимо, чтобы размер частиц адсорбента пре вышал размер частиц вспомогательного фильтрующего материала, в противном случае поры между частицами вспомогательного фильтрующего материала будут закупорены частицами адсорбента, что вызовет затруднения в фильтровании сиропа, Кроме того, мельчайшие частицы адсорбента могут попасть в фильтрованный сироп. Крупные частицы адсорбента способствуют процессу фильтрования сиропа, однако известно, что чем меньше размер частиц, тем больше удельная адсорбционная поверхность адсорбента.

Исходя из этих соображений и учитывая, что размеры частиц фильтроперлита в основной своей массе не

6,5-13Х к массе клеровки (6,5-13Х СВ).

Именно по достижении указанной концентрации СВ и соответствующей ей вязкости произойдет максимальная адсорбция из раствора, содержащего максимальную концентрацию несахаров, При достижении сиропом цветности, составляющей 60-85Х от исходной, процесс адсорбции значительно замед10 ляется, поэтому дальнейшая предварительная рафинация становится нецелесообразной и сироп подвергают фильтрованию

После введения сахара с адсорбен15 том в подготовленный обьем воды, начинают растворение кристаллов сахара и адсорбцию несахаров. Процесс осуществляют в термостатированном реакторе, снабженном мешалкой, тер20 мометром и плотномером.

При достижении цветности сиропа

60-85 от исходной (при этом, адсорбция практически прекращается), сироп подвергают фильтрованию, пред25 варительно доведя концентрацию его до 65-67Х СВ.

Полученный сироп фильтруют под. разрежением через слой фильтроперлита, предварительно намытого в количестве

50 0,1-0,2 к массе растворенного сахара. При этом фиксируют следующие

/ показатели: цветность доброкачест1 венность скорость фильтрования

100 мл сиропа при постоянном разрежении, равном 0,04 MIIa, и эффект обесцвечивания.

1201305 4 се сахара. При меньшем ее расходе, например 0,14Х максимальный эффект обесцвечивания не достигается и возникают затруднения при фильтровании, а при большем расходе; например О,ЗХ к массе сахара, он не повышается независимо от времени взаимодействия так как все возможные группы примесей удалены уае при расходе до 0,28Х, 10 При этом эффективность фильтрования также не увеличивается, Пример l. Берут 1 кг сахара-песка, имеющего состав, Х: сахаро,за 97,9, вода 0,4, зола углекислая

1 0,4, редуцирующие вещества 0,6, про, чие органические вещества 0,7, рН 6,3 цветность 45 усл.ед.

Сахар предварительно просеивают через сито с ячейкой lxl мм, Нагрева

2б an 540 мл дистиллированной воды до:

80 С. Лигниновую муку (IO г) обрабатывают ацетоном (!00 r) в течение

0,2 ч в колбе, укрепленной на встряхивателе. Затем ацетон отделяют

25 фильтрованием на воронке Бюхнера, промывают дважды и нейтрализуют

2Х-кым раствором NaOH до рН 8,0,. Модифицированную таким образом лигниновую муку сушат в сушильном шкафу при о

100 С в течение 0,5 ч и просеивают на виброрассеве с отбором фракции 20.40 мкм. В таком виде адсорбеит готов к применению.

Готовят клеровку сахара. В сахар

35 перед растворением вносят 1,6 r ,(0,16Х) модифицированной лигниновой муки и тщательно перемешивают. Приго-. товление клеровки проводят в термо- . статированном при 80 С сосуде, скаб4 женном мешалкой термометром и плотномером. Включив мешалку в воду, вносят все количество сахара с адсорбен том и готовят клеровку с концентрацией 65Х СВ, причем полное растворение сахара завершают за 10 мин. выше 20 мкм, необходимый размер частиц адсорбента находится в пределах

20-100 мм.

В качестве адсорбента используют модифицированную ацетоном лигниновую муку, Ее получают путем обработки гидролизного лигнина. Последний пред» ! ставляет собой твердый остаток после обработки древесины и растительных отходов сельского хозяйства 0,5,1,0Х-ным раствором серной кислоты методом перколяции . через слой материапа при 180-190 С и давлении

1,2-1,5 МПа. Он является комплексом веществ, различных по своей химической природе. В него входят лиг» нин 40-80Х, трудкогидролизуеьые полисахариды 13-45Х смолистые вещества и вещества лигногуминового комплекса 19Х, а также зольные элементы 0,5-1,0Х. Лигниновую муку активируют для увеличения диаметра; пор адсорбента и увеличения доли меэопор в суммарной площади его по-. верхности.

Для этого лигниновую муку обрабатывают ацетоном при комнатной температуре в течение 0,2-0,3 ч. Обра ботка лигниновой муки .ацетоном позволяет удалить из нее смолистые вещества и вещества лигногуминового комплекса, заклеивающие поры адсорбента к уменьшающие их смачиваемость.

Соотношение лигниковой муки и ацетона должно быть в пределах 1:1015 вес.ч. соответственно, поскольку при меньшем количестве эффект полного удапения смолистых веществ не до- . стигается, а при соотношении большем указанного, например 1,1 к 15 5, данный эффект остается практически тем же для частиц с размером 20-100 мкм.

Для активации оба компонента помещают вколбу,которая непрерывновстряхивается специальнымустройством.

Затем проводят отмывку лйгниновой муки двукратным количеством воды на воронке Бюхнера и нейтрализуют 2Хкым раствором гкдроксида натрия до выхода промоя с рН 8,0-8,2, так как минимальное разложение сахарозы происходит при РН 8,0-8,2.

После сушки выделяют при рассеивании фракцию лигниновой муки с разме. ром частиц 20-100 мкм.

Модифицированную лигниновую муку вводят в количестве 0,16-0,27Х к масСироп фильтруют при 80 С код раз режением, на воронке Бюхнера с площадью фильтрующей поверхности 0,06 м на которую нам@веют слой фильтропер50 лита. Для этого на подложку иэ ваты равномерно наносят 1,0 г.фильтропер» лита, и затем промавают слой водой.

Дополнительного введения суспенэии фильтроперпита в клеровку не проиэ55 водят. Первые порции фильтрата отбрасывают. В фильтрате определяют цветностй, доброкачественность, скорость фильтрования 100 мп сиро5 12 па при постоянном разрежении равном

0,04 МПа и эффект обесцвечивания (Эф), Эффект обесцвечивания подсчитывают по формуле

Цв1-Цв

Эф = 100

Цв, 01305 6 в сироп вносят 1 г фильтроперлита и тщательно перемешивают. Первые порции фильтрата отбрасывают, В фнльтрате определяют цветность, доброкачественность скорость фильтрования )00 мл сиропа. Получают сироп со следующими показателями: C =- 63 6?X; СВ

= 64,96Х; Дб 98,01Х; Цв 45,0 усл.ед.; фильтрования 20 мл/мин Эф 0%. Затем где Цв — начальная цветность сиро1 па, усл,ед.;

Цв — цветность сиропа после

2 . обработки адсорбентом.

Получают клеровку со следующими показателями: С„ 63,69Х, СВ "

64,97%; Р— 98,04%: цветность

38,0 усл.ед.; скорость фильтрования

23,0 мл/мин; Эф *= 15,5Х, При этом контрольный раствор клеровки имеет следующие показатели:

С . - 63,69Х; СВ 65,06X; Dg = 97,9Х цветность 45 уд.ед.

После этого проводят основную адсорбцию несахаров. Для этого к сиропу с концентрацией 65Х СВ добавляют

1,,4 г активного порошкообразного угля, что составляет 0,)4% к массе о сахара и перемешивают при 80 С в течение 15 мин. Затем суспензию филь труют на воронке Бюхнера через слой фнльтроперлита. В фильтрате определяют цветность, доброкачественность, эффект обесцвечивания и скорость фильтрования.

Полученный сироп имеет следующие показатели:;Сх = 63,69%; СВ = 64,89%

DS = 98,15%.; Цв 10,4 усл.ед.; скорость фильтрования 25 мл/мин;

ЭФ,-76,9Х.

Для сравнения проводят очистку сахара согласно прототипу, Для этого

) кг сахара-песка указанного соста.ва просеивают через сито с размером ячейки )x) мм и растворяют в 540 мл дистиллированной воды, причем весь сахар-песок вводят в один прием в воду, термостатированную до 80 С, Процесс приготовления клеровки ведут в реакторе, снабженном термометром, мешалкой и плотномером. Клеровку перемешивают в течение 10 мин при, 50 об/мин до полного растворения сахара. Полученный сироп с концентрацией 65Х СВ фильтруют под постоянным разрежением 0,04 МПа на воронке Бюхнера площадью 0,06 м, на ког торую предварительно наматывают 1 г фыльтроперлита, Перед фильтрованием!

20 осуществляют основную адсорбцию. К фильтрованному сиропу добавляют 2 г (О, 2Х к СВ ) активного порошкообраэного угля и перемешивают в течение

15 мин. Суспензию фильтруют на воронке Бюхнера.

Получают фильтрат со следующими показателями: Сх 64,64Х; СВ 65,87Х;

Д 98,13Х; Цв 12,9 усл.ед.; скорость фильтрования 21 мл/мин; Эф 47,7Х.

Пример 2. Опыт проводят аналогично опыту 1 и по той же методике. При этом 10 г лигниновой муки обрабатывают 120 r ацетона (что обеспечивает соотношение 1:12).

Обработку проводят в колбе, укрепленной на встряхивателе. Продолжительность обработки составляет 0,25 ч.

Затем смесь отфильтровывают, промывают и нейтрализуют 2Х-ным раствоЗО ром НаОН до рН 8,1.

Модифицированную лигниновую муку ь высушивают при 100 С и просеивают через набор сит, выделяя фракцию с размером частиц 40-?О мкм.

Приготовленный адсорбент вводят в количестве 2,3 г {0,23% ) на 1 кг сахара-песка и равномерно распределяют между кристаллами. Готовят клеровку сахара путем перемешивания

40 сахара и воды в течение 10 мин при

80 С. Горячий сироп фильтруют при

80 С через слой фильтроперлита (1,5 г), намытый на поверхность во рокки Бюхнера. В фильтрате определя45 ют: С = 64,7)X; CB = 65,95%1 Dg

= 98,11Х; Цв = 37,7 усл,ед.; скорость фильтрования 23,0 мл/мин;

Эф 16,2Х. После этого осуществляют основную адсорбцию несахаров, Для этого к сиропу добавляют 2,3 r (0,23% ) активного угля в виде порошка и перемешивают в течение 15 мин. Суспензию фильтруют на воронке Бюхнера и в фильтрате определяют. С 64,7%CB = 65э9; Dg = 98е18Х; Цв

l0,0 усл.ед.; скорость фильтрования 24,0 мл/мин; Эф = 77,7%.

Составитель Г. Лошкарева

Техред М.Пароцай: Корректор И. Эрдейи

Редактор М, Недолуженко

Заказ 7961/23 Тираж 363 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП :"Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4

12

Ре зультаты сравнив ают с очисткой согласно прототипу. При этом для фильтрования берут 1,5 r фильтроперлита для образования фильтрующего слоя и 1,5 г для использования в качестве подпитки. Расход угля 2,8 r (0,28Х ).

После первой фильтрации получают сироп со следующими показателями:

С 64,.7Х; СВ = 66,0Х; Р = 98,02Х;

Цв = 45,0 óñë.åä.; скорость фильтро, вания 20 мл/мин; Эф ОХ, После адсорбции: С = 64,64Х;

СВю 65, 87X; Dg = 98,13Х; Цв =

12,9 усл.ед.; скорость. фильтрования 21,0 мп/мин; Эф = 71,3Х, Пример 3. Опыт выполняют аналогично опыту, описанному в примере 1 и по той же методике. 10 г лигниновой муки обрабатывают 150 r ацетона, что обеспечивает соотношение 1: 15, в течение 0,3 ч, затем фильтруют и промывают муку, после чего ее нейтрализуют до рН 8,2 2Хf ным раствором гндроксида натрия.

Модифицированную лигниновую муку сушат и отделяют фракцию с размером частиц 70-100 мкм; Приготовленный адсорбент вводят в количестве 2,7 г (0,27X j на 1 кг сахара-песка и распределяют между кристаллами. Сахар клеруют и доводят концентрацию об01305 8 разовавшегося сиропа до 677. Затем сироп фильтруют через слой фильтроперлита (2 г) и в фильтрате определяют. С = 65,7Х; СВ = 66,97Х;

5 i D = 98,1Х; Цв 37,6 усл.ед.; скорость фильтрования 24,0 мп/мин1

Эф 16,4Х.

Для осуществления основной ад. сорбции выполняют те же действия, 10 что и в примере 1, но берут 3,0 г (О,ЭХ j активного угля, а в фильтрате определяют укаэанные выше показатели, которые сравнивают с очист- кой по прототипу. Для этого на

15 фильтр намывают 2 г фильтроперлита и 2 г используют в качестве подпитки, Активный уголь применяют s количестве 4,4 г (0,44X).

Получают сиропы при очистке по

20 предлагаемому способу: С1 65,7Х;

СВ 86,9X; D 98 2Х3 Цв

8,3 усл,ед.; скорость фильтрования

25 мл/мин; Эф =* 80,IX..

При очистке по прототипу после

25 фильтрования: С.„ 65,69Х; СВ

67 1X D 97 89X Цв i

45,0 усл.ед.; скорость фильтрова- ния 21,0 мп/мин. А после обработки адсорбентом Сд 65,62X; CB 66,9Х;

30 D = 98,08Х; Цв 12,0 усл:ед,, скорость фильтрования 22,0 мп/мин;

Эф = 73 3Х.