Способ получения индолил-3-уксусной кислоты (гегероауксина)
¹ 132226
Класс 12р. 2
ОПИСАНИЕ ИЗОБ! ЕТКНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
П осот ттс т.йя гря х V0 51
А. Л. Мнджоян и Г. Л. Папаян
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНДОЛИЛ-3-УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ (ГЕТЕРОАУКС И HA)
Заявлено 28 января !960 г. за Хо 662181/28 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС1з
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ЛЬ 19 за 1960 г.
Известен способ получения индолил-3-уксусной кислоты (гстероауксина), исходя из индола через грамнн.
Предлагаемый способ получения индолил-3-уксусной кислоты по сравнению с известным является более простым. Особенность способа состоит в том, что для получения грамина применяют хлористоводородHbIH димстнламин и с11ормалин с последующим переводом грамнна в нндолил3-уксусную кислоту действием на нсго цианистого натрия и 40% -ного водного раствора сдкого патра в спиртовом растворе.
Способ осуществляют следующим путем.
1«трсхгорлую круглодонную колбу емкостью 250 нл, снабженную мешалкой с затвором и обратным холодильш1ком, помещают 11,7 г (0,1 моля) индола, растворенного в 100 дьг мстилового спирта, 12,3 г (0,15 моля) хлористоводородного диметиламина и 4 г (0,13 моля, считая
»а формальдсгид) и-формальдегида. Смесь при перемешивании кипятят на водяной бане 4 — 5 час. После охлаждения до комнатной температуры содержимое колбы сливают в 400 .ил воды, отфильтровывают от ненрорсагировавшего индола и фильтрат подщслачивают прибавлечнем избыточного количества концентрированного раствора едкого натра до сильно щелочной реакции. Выпавший грамнн отфнльтровыва!от, трижды промыва1от водой (iio 50 лл) и высушивают. Выход 15,5 — 1б,1 г или
89,0 — 92,5вв тсорстического количества; т. пл. 130 — 131, В полулитровую круглодонную колбу помещают раствор 24,5 г (0,5 моля) технического цианистого натрия в 100 ял воды, 17,4 г (0,1 моля) грамина, 100 ял 95%-ного этилового спирта и 12 л1л 40%-но;о раствора едкого натра. Смесь кипятят в течение 35 — 40 час; весь грамин постепенно переходит в раствор. По охлаждении смесь разбавляют
300 — 350 ял воды и обрабатывают 1 — 2 г животного угля. Послс фильтрования удаляют спирт в вакууме при помощи водоструйного насоса и остаток охлаждают льдом. Образующийся в некоторых случаях осадок амида индолил-3-уксусной кислоты отфильтровывают, фильтрат промы¹ 132226
Предмет изобретения
Способ получения индолил-3-уксусной кислоты (гетероауксина) из нндола через грамин, отличающийся тем, что, в целях упрощения способа, для получения грамина применя1от хлористоводородный диметиламин и формалин с последующим переводом грамина в индолил-3уксусную кислоту действием на него цианистого натрия и 40%-ного водного раствора едкого натра в спиртовом растворе.
Редактор С. А. Барсуков Тсхред А. А. Кудрявицкая Корректор О. П. Филиппова
Формат бум. 70Х108 /16 Объем 0,17 и. л.
Тираж 600 Цена 25 коп.; с 1.1-61 r. — 3 коп.
ЦБТИ при Комитете по делам изобрстений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д 2/6
Типография ЦБТИ Комитета по дслам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Пстровка, 14.
Подп. к пен, 25.Х1-60 г
Зак. 9188 вают эфиром и подкисляют разбавленной (1: 1) соляной кислотой до кислой реакции на конго. Выпавший белый осадок отсасывают, промывают несколько раз водой и высушивают. Получают 12,8 — 13,0 г сырого продукта с т. пл. 160 — 162 . Полученную кислоту очищают через ее натриевую соль. Выход 12,8 — 13,1 г или 73 — 75% теоретического количества; т. пл. 165 — 166.
