Способ выделения ртути ( @ ) из водных растворов

 

Изобретение относится к об.части аналитической хи.мии, а и.менно к способам выделения ртути (И) из кислых растворов, позволяет повысить избирательность и может быть использовано ее анализа в образцах сложного состава. В делительную воронку вводят анализируемый раствор, содержащий 4-40 мг ртути (II), 2,5 мл 2 М водного раствора антипирина (Ант), 4 мл 10 .М раствора серной кислоты (до концентрации 2-3 М) 5 мл 4 М раствора трихлоруксусной кислоты (ТХУ), разбавляют до 20 мл водой и встряхивают 1-2 мин. Нижнюю фазу переносят в колбу для титрования , добавив туда 0,5 мл раствора АНТ, 1,5 мл Т.ХУ и вновь встряхивают 1 мин. Органическую фазу сливают в колбу и в ней определяют ртуть известными .методами, например комплек сонометрически. Выделению ртути (И) мешают только таллий (III), молибден (V) и хлорид-ионы. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. 05 СП 1 СП СО

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

А1

G 01 Х 1/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3975072/31-26 (22) 4.11.85 (46) 07.12.87. Бюл. ¹ 45 (71) Пермский государственный университет им. А. М. Горького (72) Б. И. Петров, С. И. Рогожников и T. В. Сухнева (53) 543.062 (088.8) (56) Гладышев В. П, и др. Аналитическая химия ртути. М.:Наука, 1975, с. 43--56.

Авторское свидетельство СССР

¹ 1157391, к.i. G 01 N 1/28, 1983. (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ РТУТИ (II) ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам выделения ртути (11) из кислых растворов, позволяет повысить избирательность и моЯ0 1357759 жет быть использовано для ее анализа в образцаx сложного сосгава. В делительную воронку вводят анализируемый раствор, содержащий 4 — 40 мг ртути (I!), 2,5 мл 2 М водного раствора антипирина (Ант). 4 мл

10 М раствора серной кислоты (до концентрации 2 — 3 М) 5 мл 4 М раствора трихлоруксусной кислоты (ТХУ), разбавляют до

20 мл водой и встряхивают 1 — 2 мин. Нижнюю фазу переносят в "îëáó для титрования. добавив туда 0,5 мл раствора АНТ, 1,5 мл Т У и вновь встряхивают 1 мин.

Органическую фазу сливают в колбу и в ней определяют ртуть известными методами, например комплексонометрически. Выделению ртути (Il) мешают только таллий (III). молибден (3 I) и хлорид-ионы. 1 з.п. ф-лы, 1 таол.

1357759

Формула изобретения

Степень ианпеиения опеиентоа„ %, при концентрации

На 80Е, .! зпеиецт

Г, 1,05 J 2 05 I 3,05

2,0

0,5 0,2 0,1

71 60 40

0,5 0,1 0,1

2,0 1,0 0,1

1,О 0,1 0,1

2,0 1,О 0,1

1,0 0,5 0,1

18 8,0 2,0

93 91 87

0,1 ге

82

79!

12

3,0

1,0

0,1

55

7,0

0,1

2,0

12

0,1

49

0,1

80

0,1

49 но

0,1

89

80

Составитель Т. Цой

Редактор В. Данко Техред И. Версс Корректор B. Гирняк

3 а к аз 5504/40 Тираж 776 Подписное

BHHHHH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий ! 13035, Москва, Ж вЂ” 35, Раугпская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам выделения ртути (II) из водных растворов, и может быть использовано для ее отделения от других элементов и анализа в образцах сложного состава.

Цель изобретения — повышение избирательности выделения ртути из растворов.

При,пер. В делительную воронку вводят анализируемый раствор, содержащий 4—

40 мг ртути (II), 2,5 мл 2 М раствора антипирина (Ант), 4 мл 10 М раствора серной кислоты, 5 мл 4 М раствора трихлоруксусной кислоты (ТХУ), не содержащего хлоридионов (проба с нитратом серебра), разбавляют водой до 20 мл и встряхивают

1 — 2 мин. После отстаивания нижнюю фазу по возможности полнее переносят в колбу для титрования. В воронку дополнительно добавляют 0,5 мл раствора Лнт, 1,5 мл раствора ТХУ и снова встряхивают мин. Вновь выделившуюся органическую фазу сливают в колбу. Содержащуюся в ооъединенных экстрактах ртуть определяют известными методами, например комп,гексонометрическим. Для этого к экстрактам добавляют

5 М раствор КОН до растворения органической фазы (рН) 7, изоыток трилона Б доводят аммиачным буферным раствором до рН 9 — 10 и оттитровывают не вступивший в реакцию трилон Б раствором сульфата цинка с эриохромом черным Т в качестве индикатора.

Данные исследования влияния концентрации серной кислоты на выделение элементов из растворов приведены в таблице.

Как видно из таблицы, по мере увеличения концентрации серной кислоты до 3 М степень извлечения элементов падает, тогда как у ртути (II) несколько увеличивается, что свиjpTeëüñTBóåò об увеличении фактора разделения ртути и других элементов при введении серной кислоты. Максимальное извлечение ртути наблюдается при концентрации Н280г 2 М и составляет 93% за одну экстракцию. Повторное извлечение позволяет достичь практически полного выделения — 98%. Экстракцию следует проводить при 2 — 3 М концентрации серной кислоты, так как при ее концентрации меньше 2 М возрастает извлечение других эле1О . ментов, а при концентрации больше 3 М падает извлечение ртути.

При 2 — 3 М концентрации серной кислоты в органическую фазу не экстрагируются медь, бериллий, магний, цинк, кадмий, алюминий, галлий, иттрий, лантан, торий, хром (III), ванадий (IV), уран (VI), марганец (II), кобальт, никель. Извлечение таких элементов как скандий, индий, цирконий, гафний, олово, висмут не превышает 2%. В заметных количествах извлекаgp ются только таллий (III) и молибден (VI).

Таким ооразом, по сравнению с известным способом значительно возрастает избирательность: ртуть можно выделить из основ, содержащих Al, Cd, Со, Сг, Cu, Fe, Мт.

Мп, Ui, ZII. Мешают выделению ртути

Т! (III), Мо (VI) и С! .

1. Способ выделения ртути (11) из водных растворов, содержагцих хлоруксусную кислоту, путем экстракции их антипирином, отгичающийся тем, что, с целью повышения избирательности выделения, экстракцию проводят из растворов трихлоруксусной и серной кислот.

2. Способ по п. 1, oiëè÷àþø,èàñÿ тем, что концентрация серной кислоты в смеси равна 2 — ЗМ.