Способ получения склареола

 

Изобретение относится к эфирномасличной промьш1ленности, а именно к способам получения склареола, и направлено на повьшение выхода целевого продукта. Способ получения предусмдтривает обработку абсолютного масла мускатного шалфея углеводородным растворителем при соотношении 1:5 и проведение кристаллизации в две стадии: на первой при (-16) - (-20)°С с отделением твердой фазы, на второй - при (-38)- (-40)С. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (191 . 0 (1 () А1 (51} 4 С 11 В 9/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4178215/30-13 (22) 08.12,86 (46) 15 ° 06.88. Бюл. У 22 (71} Научно-производственное объединение по эфиромасличным культурам и маслам (72) Т.И.Дегерменжиева, E,С,Кочетков, В,А.Шляпников и Т.С.Ершова (53) 668.5.036(088.8) (56) Лазурьевский Г.В. О получении склареола из отходов зфиромасличного производства. Труды по химии природ- ных соединений, вып.1. Кишинев, с. 137-141. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СКЛАРЕОЛА (57) Изобретение относится к эфирномасличной промышленности, а именно к способам получения склареола, и направлено на повышение выхода целевого продукта. Способ получения преду сматривает обработку абсолютного мас ла мускатного шалфея углеводородным растворителем при соотношении 1: 5 и проведение кристаллизации в две стадии: на первой при (-16) — (-20) С с отделением твердой фазы, на второй — при (-38) — (-40) С. 2 табл, 1402610

Изобретение относится к эфирно-мас-" личной промышленности и касается способов получения склареола.

Цель изобретения — повышение выхо5 да целевого продукта.

Способ осуществляют следующим образом.

Абсолютное масло мускатного шалфея обрабатывают углеводородным раствори-10 телем (råêñàí, петролейный эфир, экстракционный бензин) при соотношении 1:5 с получением раствора, кото«рый кристаллизуют в две стадии. На первой стадии раствор охлаждают до (-16) — (-20) С и отделяют выпавшие в осадок этанолрастворимые вещества. На второй стадии оставшийся раствор охлаждают до (-38) — (-40) С, в результате чего склареол выделяется в виде кристаллического осадка, который отделяют фильтрацией под вакуумом и промывают ацетоном при той же тем.пературе.

Понижение соотношения сырье:раст- 25 воритель способствует выпадению склареола в осадок совместно с этанолрастворимой частью, а повышениезатрудняет их кристаллизацию, что приводит к уменьшению выхода целево- 30 го продукта.

Пример. Из 10 кг обезжиренного экстракта мускатного шалфея выделяют известным методом 6,3 кг абсо лютного масла при его выходе к экстракту 63Х. Полученное абсолютное

35 масло растворяют в гексане при соотношении 1:5 (на 6,3 кг абсолютного масла добавили 31,5 кг гексана). Полученный Раствор охлаждают до -20 С, 40 при этом в осадок выпадают этанолрастворимые вещества, а склареол остается в растворе. Раствор отделяют и охлаждают до -40 С, при этом содержащийся в растворе склареол кристаллизуется и выпадает в осадок. Углеводородный маточник отделяют от кристаллов фильтрацией под вакуумом и промывают охлажденным до -40 С ацетоном. При этом получают 5 кг стандартного склареола при выходе 507 к экстракту.

В табл.1 представлены данные сравнительных лабораторных исследований различных способов выделения склареола в оптимальных условиях.

В табл.2 представлены оптимальные режимные параметры выделения склареола предлагаемым методом и влияние основных параметров на выход и качество получаемого продукта.

Результаты проверки показали, что предлагаемый способ увеличивает выход склареола на 18Х. При этом улучшается качество конечного продукта — повышается температура плавления, отсутствует желтоватый оттенок.

Как следует из данных табл.2, оптимальными параметрами являются сле- дующие: соотношение фаз l:5 (абсолютно к углеводородному растворителю), температура предварительного охлаждения (-16) — (-20) С, температура кристаллизации (-38) — (-40) С, При изменении указанных параметров наблюдается понижение выхода скларео« ла или наличие в нем посторонних примесей, что требует дополнительной очистки, а следовательно, снижает выход склареола.

Использование для получения склареола обработки абсолютного масла мускатного шалфея углеводородным ра . створителем в соотношении 1:5 и последующей кристаллизации в две стадии: на первой при (-16) — (-20) С с отделением твердой фазы, на второйпри (-38) — (-40) С позволяет повысить выход целевого продукта.

Формула изобретения

Способ получения склареола, включающий обработку абсолютного масла мускатного шалфея растворителем и последующую кристаллизацию раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве растворителя используют углеводородный растворитель при соотношении сырья и растворителя

1:5, а кристаллизацию раствора ведут в две стадии, на первой при (-16) (-20) С с отделением полученной твердой фазы, на второй - при (-38) (-40) С, 1402610

Таблица ) ий вид

Способ выделе

32,0

Известный

Кристаллический белый порошок

102,0

Предлаг аемый 50, 0

Таолнда 2 рюсод свлареола, 2

r экстракту 44,6

S0,0

43 ° 3 Зтанолрас - 48 ° 2 вореее вене»

Не стэа отде» Соотэ. соот. лэвтсн на

302, нэелеэе» няе сэлареола н е r о э нонн о

30,3 47 ° 4 43,2

49,0 30,0 30,0

Соотэетстврет

Соответстэне ГОСТ Соотв.

Соотэ.

Соотэ. Соотв. Не соотв.

Тираж 364

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5.Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Редактор Н. Киштулинец

Заказ 2825/18 склаэ 7 К акту

100,0 Кристаллический белый порошок с желтоватым оттенком

Составитель В, Гордеев

Техред A.Кравчук Корректор С.Шекмар