Способ получения 1,2-диметоксиэтана

 

Изобретение касается простых эфиров, в частности получения 1,2-диметоксиэтана, применяемого в химических источниках тока. Цель - улучшение качества целевого продукта и упрощение процесса. Последний ведут реакцией алюминийтрис(2-метоксиэтанолята) с диметилсульфатом при 20-100°С с выделением целевого продукта ректификацией. В этом случае получают продукт с содержанием основного вещества 99,8-99,9%, что не достигается в известном случае, без использования огнеопасного металлического натрия.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (gg)g .C 07 С 43/10, 41/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕ П!ЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ.

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4493818/23-04 1 (22) 30.08.88

; (46) 07.07.90. Бюл. Ф 25 (71 ) Научно-производственное объединение химических реактивов и осббо чистых веществ (72) А. К.Рыжанкова, О..В.Иванов, Т.M,Âåðåùàãèíà« И.E,Ïîêðîâñêàÿ, Г.А.Егоренко, В.И.Богомолов, В.Д.Шатов, В.Е,Бомштейн, В. Г, Никитин, В. В. Федотов, В.,А.Богомолов, Л.А. Романчук и К.Н.Бабинков (53) 547.27.07 (088.8) (56) Coll. Czech. Chem, Comm. 1974, 39(9), 2559.

Capinijola I.V. и др, -I.Am.Chem, Soc, 1945, 67, р . 1645.

Изобр ет ение относится к усовершенствованному способу получения 1,2диметоксизтана, который находит применение в качес тв е р ас твори теля в химических источниках тока.

Целью изобретения является.улучшение качества целевого продукта и упрощение процесса.

Пример 1. К 252,5 r .(1 моль )

Al(0C) z, полученного из 27 r металлического алюминия и 250 г монометилового эфира этиленгликоля,постепенно, при перемешивании добавляют

63,06 r (.0,5 маль) диметилсульфата при 60 С в течение 2 ч. Отогнанный из реакционной массы 1«2 диметокси, этан. подвергают ректификации.Получают 81 r (90 мас.7.«в расчете на диметилсульфат) . 1,2-диметоксиэтана, „.ЯЦ„„1576523

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1, 2-ДИИЕТОКСИЭТАНА (57) Изобретение касается простых эфиров, в частности получения 1,2-диметоксиэтана, применяемого в химических. источниках тока, Цель — улучшение качества целевого продукта и упрощение процесса. Последний ведут реакцией алюминийтрис(2-метоксиэтанолята) с диметилсульфатом при 20—

100 С с выделением целевого продукта ректификацией. В этом случае получают продукт с содержанием основного вещества 99,8-99,9Х что не достигается в известном случае, без использования огнеопасного металлического натрия. содержащего 99,9Z основного в ещес тва, 3.10»ac Д протонсодержащих примесей, вода и перекиси отсуствуют.

Пример 2. Процесс ведут аналогично примеру .1 при 20 С в тече-. ь ние 6 ч. Получают 76,6 г диметоксиэтана (85 мас.7«в расчете на диметилсульфат ) с содержанием основного вещества 99,8 мас,Е«протонсодержащих примесей 5 10 масЛ«вода и перекиси. отсутствуют.

Пример 3. Процесс ведут ана- логично примеру 1, при перемвчивании с одновременной отгонкой целевого продукта лри 85-100 С, Получают

81,0 г диметоксиэтана (90 мас,%«в расчете на диметилсульфат) с содержанием основного вещества 99,9 мас.7, 1576523 органических примесей 3 10 з — 5 х

-3 х.10 Ху в то время как известный способ не позволяет получать продукт высокого качества. При этом предлагаемый способ не требует использования огнеопасного металлического нат" рия, Составитель М.Меркулов

Техред М.дидык (Корректор Л. Бескид

Редактор Н.Бобкова

Заказ 1828 Тираж 348 Подпи с ное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарика., 101 протонсодержащих примесей 5 х х 10 Mac„X, вода и перекиси отсутствуют.

Пример 4. Процесс ведут аналогично примеру 1 при 80-90 С в течение 1 ч. Получают 81,0 г. диметоксиэтана (90 масД, s расчете на диме" тилсульфат) с содержанием основного вещества 99,9 мас.Х, протонсодержащих примесей 5.10 Змас.X вода и перекиси отсутствуют.

Пример 5 (сравнительный).

Процесс ведут аналогично примеру 1 при 80 С в течение 3 ч,, но с использованием B качестве алкипирующего агента хлористого метила. Конверсия хлористого метапла 20X..Получают диметоксиэтан с содержанием основного, вещества 98Х, содержание органических примесей 2Х.

Таким образом предлагаемый способ позволяет. получить целевой продукт высокого качества - содержание основного вещества 99,8-99,9Х,содержание

1р Формула изобр ет ения

Способ получения !,2-диметоксиэтана взаимодействием металлического производного метоксиэтанола с алкилирующнм агентом при повышенной температуре с выделением целевого продукта ректификацней, о т л и ч а ю— шийся тем, что,, с целью улучшения качества целевого продукта и óï20 рощения процесса, в качестве металлического производного используют алюминий трис(2-метоксиэтанолат ), в качестве алкилирующего агента — диметилсульфат и ведут процесс при 20

25 1000С,