Способ получения диэтилацетамида
ОП ИСАНИ Е
ИЗОБР ЕТЕ НИЯ
И ABTGPCNGAAy СВИДЕТЕПЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 15.Х1.1965 (¹ 1037746/23-4) с присоединением заявки №
2о, 16
С 07с
Приоритет
Опубликовано 20.Х.1966. Бюллетень _#_ 21
Дата опубликования описания 17.XI I.196б
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
547 298 1 07(088 8) Авторы изобретения
Ф. Е. Маркин и И. В. Смоланка
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛАЦЕТАМИДА
Диэтилацетамид является высококипящим растворителем с т. кип. 185 †1"С, который находит широкое применение в промышленности в качестве растворителя в процессе формоьки при получении полиамидных волокон (в частности, для растворения красителей при крашении кожи и т. д.) ..
Наиболее распространенным способом получения диэтилацетамида является получение его из ацетонитрила и спирта в присутствии катализаторов, при этом образуется смесь моно- и диалкилацетамида.
С целью получения диэтилацетамида высокой чистоты и расширения сырьевой базы предлоукено получать его из кетена и диметиламина в газовой фазе.
Пример. Диэтиламин получают из солянокислого диэтиламина действием на него крепкого раствора щелочи при нагревании.
Для проведения основной реакции диэтиламин переводят в газообразное состояние и в таком виде вместе с кетеном в эквимолекулярных количествах подают в реактор-смеситель. Кетен получают из ацетона пиролизом его на кетеновой лампе. Производительность кетеновой лампы 1 г иго гь кетена в течение 2 час, с такой же скоростью подают в газообразном состоянии 1 г иго;гь диэтиламина.
В смесителе основная часть продуктов успевает прореагировать за счет тепла, выделившегося при реакции, температура достигает !
50 С. В этих условиях часть диэтнлацетамида конденсируется, и конденсат через сифонную трубку стекает в приемник, а часть в ви5 де паров вместе с газообразными кетеном и диметиламином, непрореагировавшими в смесителе, поступает в насадочную колонку, где завершается реакция и полностью конденсируется диэтилацетамид, который поступает че10 рез сифонную трубку в приемник конденсата диэтилацетамида; несконденсировавшиеся газы после охлаждения выводят в атмосферу.
На чертеже дана технологическая схема производства диэтилацетамида.
15 В смеситель-реактор 1 подают эквимолекулярное количество кетена и газообразного диэтилахцпга. Образующийся конденсат диэтилацетамида с нижней части смесителя поступает в сборник 2, неконденсированные газы, ацетон
20 и частично увлекаемые пары диэтилацетамида поступают в насадочную колонну 8. Из нижней части колонны конденсат диэтилацетамида также переходит в сборник. Из сборника конденсат насосом 4 подают в напорный бак
25 б, откуда через змеевик и теплообменник б— в колонну 7 для удаления фракции до 185 С.
Последнюю отгоняют через голову колонны 7, а из куба ее переводят через теплообменник 8 в сборник 9 сырого диэтилацетамида. Из
30 сборника 9 сырой диэтилацетамид для окон187769
Составитель В. Андреева
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Ткаченко Корректоры: С. Н. Соколова и С. М. Белугина
Заказ з646/1! Тираж 750 Формат бум. 60)(90 /8 Объем 013 изд. л. Подписное
ИHHHHH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 чательной очистки подают насосом 10 в напорный бак 11, откуда через теплообменник
12 направляют в ректификационную колонну
18 для отбора продукта с т. кип. 185 †1 С.
Для организации периодичности получения диэтилацетамида можно использовать такую же установку, состоящую из смесителя-реактора 1, колонны 8, конденсатора 14 и сборника 2. Конденсат из сборника 2 может быть очищен на обычных ректификационных колоннах периодического действия.
Предмет изобретения
Способ получения диэтилацетамида, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта и расширения сырьевой базы, газообразный диэтиламин подвергают взаимодействию с кетеном в газообразном состоянии
10 при температуре 60 — 150 С.
