Способ количественного определения 1-окси-4-адамантанона и метил-трет-бутилкетона
Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается разработки способа количественного определения 1-окси- 4-адамантанона и метил-трет-бутилкетона Целью изобретения является повышение точности определения . Способ осуществляется путем растворения навески в гидроксиламине гидрохлориде в присутствии 1,3-дифенилгуанидина и титровании хлорной кислотоЯ используя индикатор бромфеноловый синий.
I 3 l п9) Я (ц 1482392 А1
{51) 5 G01 N33 15 А б1 КОИ
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР <ГОСПАТЕНТ CCCP) < 6k
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ" ." - :::-, ::-::-::::::::: аа
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4228413/14 (22) 16.04.87 (48) 30.11.93 Бел Nu 43-44 (У1) Научно-исследовательский институт фармакологии AMH СССР (72) Волкова M.Þ„Måðèíîâà С.В„Степаненко 0.6„.
Пятин Б.М. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1-ОКСИ-4- АДАМАНТАНОНА И МЕТИЛ-ТРЕТ- БУТИЛКЕТОНА (5У) Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается разработки способа количественного определения 1-окси4-адамантанонаи метил-трет-бутилкетона. Целью изобретения является повышение точности определения. Способ осуществляется путем растворения навески в гидроксиламине гидрохлориде в присутствии 13-дифенилгуанидина и титровании хлорной кислотой, иотользуя индикатор бромфеноловый синий.
1482392
Параллельно, в тех >ке условиях, проводят контрольный опыт.
Содержание метил-трет-бутилкетона s процентах рассчитывают по формуле
30 где значения Ч, V. К, а приведены в примере 1;
0,02003 — количество метил-трет-бутилкетона. соответствующее 1 мл 0,2 н. Раство-! ра хлорной кислоты, r.
Точность предлагаемого способа составляет 0,2;, точность известного
6,8 . где V< — количества 0,2 н. раствора хлорной кислоты, израсходованное на титрование в контрольном опыте, мл;
V — количество 0,2 н.раствора хлорной кислоты, израсходованное на титрование анализируемой пробы, мл;
К вЂ” поправачный коэффициент титрованного раствора хлорной кислоты;
0,03324 — количество 1-окси-4-адамантанона, соответствующее 1 мл 0,2 н, раствора хлорной кислоты, г™ (56) Денец Ш, Титрование в неводных сре40 дах. — M.: Мир, 1971, с.356-360, Формула изобретения хлорной кислотой в присутствии индикатаСПОСОБ КОЛИЧЕСТаЕННОГО ОПРЕ . P3, о аю Ц йсЯ тем, что. с Целью повы:дЕЛЕНИя 1-ОКСИ-4-АдАМАНТАНОНА И 45 шения точности определения, в качестве путем рас» органического основания используют 1,3творения навески в растворе гидроксила- дифенилгуанидин, а титрование ведут в мина гидрохлорида в присутствии пРисУтствии индика оРа бРамфеноловага органического основания- и титрования
М 50
Составитель С.Мельникова
Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор М, Петрова
Редактор il,ËàUjêîBà
Заказ 3335
Тираж Подписное
ИПО "Поиск" Роспатента
113035, Москва. Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101
Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается способа количественного определения кетонов, Целью изобретения является повышение точности определения.
Пример 1. 0,15 г 1-окси-4-адамантанона (точная навеска) растворяют в 10 мл 0,4 н. раствора гидроксиламина гидрохларида в абсолютном спирте, прибавляют точно 40 10 мл 0,05 н, раствора 1,3-дифенилгуанидина в том же растворителе, перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 1 ч, Затем титруют 0,2 н. спиртовым раствором хлорной кислоты до тех пор, пока 15 окраска титруемаго раствора сравняется с окраской раствора "слепого опыта", состоя- щего иэ 10 мл 0,4 н, раствора гидроксиламина гидрохлорида и 40 мл абсолютного спирта (индикатор — бромфеноловый си- 20 ний).
Параллельна, в тех же условиях, проводят контрольный опыт, .
Содержание 1-окси-4-адамантанона в процентах определяют по формуле а — навеска, r.
Пример 2. 0,15 r (0,18 мл) (точная н авеска) метил-трет-бутил кетона быстро помещают во взвешенную колбу вместимостью 100 мл с притертой пробкой, содержащую 10 мл 0,4 н, раствора гидроксиламина гидрохлорида в абсолютном спирте.
Колбу закрывают пробкой, перемешивают и снова взвешивают. К содержимому колбы прибавляют точно 40 мл 0,05 н.раствара1,3-дифенилгуанидина в том же растворителе, перемешивают и выдерживают при комнатной температуре 2 ч. Затем титруют 0,2 н, спиртовым раствором хлорной кислоты до тех flop, пока окраска титруемого раствора сравняется с окраской раствора
"слепого опыта", состоящего из 10 мл 0,4 н. раствора гидраксиламина гидрохлорида и
40 мл абсолютного спирта (индикатор-бромфеноловый синий).
