Способ получения монохлоруксусной кислоты
Использование: в качестве полупродукта органического синтеза. Сущность изобретения: продукт монохлоруксусная кислота БФ С2НзСЮ2. Выход 82,9-83,3%. Селективность 88,5-88,9%. Уксусную кислоту хлорируют в жидкой фазе при 85-1 Ю°С в присутствии уксусного ангидрида в каскаде реакторов. Хлор подают противотоком движению хлормассы в реакторах. Подачу жидких продуктов в реакторе ведут сверху, а газообразных - через барбртер снизу. 1 з.п. ф-лы. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (si)s С 07 С 53/16, 51/363
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ф1»ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ
14,88 1,12 120
60 102 60
= 0,248+ 0,022 = 0,27 моль/ч, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.(21) 4885897/04 (22) 28.11.90 (46) 15.03.93. Бюл, N 10 (71) Самарский политехнический институт им. В.В. Куйбышева (72) К,Г.Шаронов, А.M,Ðîæíîâ, Д.Е.Быков, В.Е.Солянников, l3.À.ÃðèLUèí и В.А.Фомин (56) Технологический регламент действующего производства монохлоруксусной кислоты. Чапаевск, завод хим. удобрений, 1989.
Патент США N 4281184, кл. С 07 С 51/363, опублик. 1981. Изобретение относится к технологии получения монохлоруксусной кислоты, являющейся полупродуктом органического синтеза в производстве гербицидов группы феноксиуксусных кислот и фармацевтических препаратов.
Цель изобретения — увеличение выхода и селективности и упрощение процесса, Уксусную кислоту хлорируют в присутствии уксусного ангидрида в каскаде реакторов в жидкой фазе при 85 — 110 С. Подачу хлора осуществляют противотоком к движению хлормассы в реакторах; предпочтительно подачу жидких продуктов в реактор осуществляют сверху, газообразных — снизу через барботер.
Пример 1 (сравнительный по прототипу, прямоточная подача хлора и хлормэсС Ы).
Хлорирование уксусной кислоты (УК) проводят на непрерывной лабораторной установке в двух последовательно соединен„„5U „„1801963 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ (57) Использование: в качестве полупродукта органического синтеза. Сущность изобретения; продукт монохлоруксусная кислота БФ С2НзС102. Выход 82,9-83,3%.
Селективность 88,5-88,9%. Уксусную кислоту хлорируют в жидкой фазе при 85 — 1100С в присутствии уксусного ангидрида в каскаде реакторов. Хлор подают противотоком движению хлормассы в реакторах. Подачу жидких продуктов в реакторе ведут сверху, а газообразных — через барботер снизу. 1 з.п, ф-лы. 1 табл, l ных реакторах при температуре 97,5 С.
Подачу хлора осуществляют через барботер прямотоком движению массы. Исходную смесь УК и уксусного ангидрида (УА) в массовом соотношении 93% и 7% подают в верхнюю часть насадочного адсорбера со О© скоростью подачи 16 г/ч. Подачу хлора осу- (,) ществляют по минимальному проскоку его ъ из системы и составляет 18 +0,2 r/÷àñ. Че- со рез 8 часов после выхода установки на ста- ©, ционарный режим получают после 11 реактора 24,3 г/ч хлормассы состава, мас.
%: монохлоруксусная кислота (МХУК) 91,7; . дихлоруксусная кислота (ДХУК) 4,1. Конверсия исходных продуктов 93,7%. Выход
МХУК 81,5%. Содержание ДХУК в хлормассе 4,1 мас, %.
Расчет конверсии и выхода МХУК;
1801963
Получено, г:
МХУК 22,28 (0,235 моля)
ДХУК 1,00
УК 1,02 (0,017 моля)
Конверсия цу
Условия и результаты хлорирования уксусной кислоты.
0,27 — 0,017 93 7м
0,27
Селективность процесса 0.235/0,270 =
=87,0, Выход МХУК 0,87 . 0,937 = 81,5 .
Пример 2 (по средним значениям предложенного способа).
Хлорирование уксусной кислоты проводят e ócëoâèÿõ примера 1 при температуре
97,5 C Подачу хлора проводят по минимальному проскоку путем противотока через барботер, расположенный в нижней части 11 реактора. Жидкие продукты: УК и УА или хлормасса поступают в первый и второй реакторы сверху. Скорость подачи хлора
17,8 - 0,2 r/÷. Отбор продуктов осуществляют из нижней части реактора через гидрозатвор. Через 8,ч после выхода установки на стационарный режим получают после И реактора 24,3 r/÷ хлормассы состава, мас.. ;
МХУК 93,4; ДХУК 2,5; УК 4,1.
Конверсия 0 27 = 93,77
0,27 — 0,0165
I м
Селективность 0 27 88,9
0,24
Выход 0,889 0,937 = 83,3 .
Пример 3 (по граничным значениям предложенного способа).
Хлорирование УК проводят с использованием противоточной схемы подачи хлора по примеру 2. Подачу смеси УК и УА в массовом соотношении 937 и 7 осуществляют со скоростью 16 г/ч. Температура хлорирования 110 С. Подача хлора
17,8 +0,2 г/ч. Через 8 ч хлорирования получают после 11 реактора 24,3 г/ч хлормассы состава, мас, : МХУК 93,4; ДХУК2,6; УК4,0.
Конверсия 94,0 . Селективность 88,9 .
Выход МХУК 83,5 .
Пример 4 (по граничным значениям предложенного способа).
Хлорирование УК проводят по примеру
2 при температуре 85,0 С. Через 9,5 ч хлорирования получают после!! реактора 24,3
r/÷ хлормассы состава, мас. : МХУК 93г2;
ДХУК 2,6; УК 4,2, Конверсия 93,7 Селективность 88,5 Выход МХУК 82,9 (.
Пример 5 (сравнительный, подача жидких и газообразных продуктов снизу).
Хлорирование УК проводят по примеру
2 с противоточным движением хлора и хлормассы. Подачу жидких и газообразных про20 дуктов осуществляли снизу реактора.
Подача хлора 17,9 0,2 г/ч. Через 8 часов получают 24,3 г/ч хлормассы состава, мас. : МХУК 92,6; ДХУК 3,0; УК 4,4. Конверсия исходных продуктов 93,4 . Селективность
88,15o, Выход 82,19
Результаты примеров сведены в таблиФормула изобретения
1. Способ получения монохлоруксусной кислоты хлорированием уксусной кислоты в жидкой фазе при температуре 85 — 110 С в присутствии уксусного ангидрида в каскаде реакторов с использованием абсорбции абгазов исходными реагентами, о т л и ч а ю щ35. и и с я тем, что, с целью увеличения выхода, селективности и упрощения процесса, подачу хлора осуществляют прозивотоком к движению хлормассы в реакторах.
2. Способ по и.,>, отличающийся
40 тем, что подачу жидких продуктов в реакторы осуществляют сверху, а газообразных — через барботер снизу.
1801963
Продолжение таблицы
Составитель К.Шаронов
Техред М.Моргентал Корректор А.Мотыль
Э.
Редактор
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101
Заказ 829 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
