Способ получения сульфоксидов

 

ОГ1ИСАНИЕ

ИЗОБ1: i Ения,206579

Сова Советски

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 09.!.1967 (№ 1124965/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Оп1.бликовано 08.Х11,1967, Бюллетень № 1

Кл. 12о, 23 03

МПК С 07с

УДК 547,569.2(088.8) Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 13.II.1968

Авторы изобретения Е. Н. Караулова, Г. Д. Гальперин, T. А. Бардина и Л. С. Харитонов

Заявитель

Институт нефтехимического синтеза им. А, В, Топчиева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКСИДОВ

Известный способ получения сульфоксидов состоит в том, что керосиновую фракцию нефти обрабатывают перекисью водорода в присутствии эмульгатора и хлорной кислоты.

Перхлораты сульфоксидов отделяют и при обработкс и щелочью получают сульфоксиды. Однако использование при этом взрывоопасной хлорной кислоты затрудняет процесс и делает невозможным применение способа в промышленном масштабе.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что вместо хлорной кислоты берут каталитические количества концентрированной серной кислоты, разделяют слои, органический слой обрабатывают 55 — 65%-ной серной кислотой, опять расслаивают смесь и из сернокислотного слоя выделяют целевой продукт подщелачиванием или разбавлением водой.

П р и м ер. К 436 г фракции сборной нефти (т. кип. 200 — 400 С) юга Средней Азии, содержащей 1,5% сульфидной серы, при энергичном перемсшивании прибавляют смесь

21,7 г 30% -ной перекиси водорода, 1,85 г

96%-ной серной кислоты и 1 г мерзолята натрия. Температуру поддерживают 20 — 25 С, охлаждая реактор водой. Смесь перемешивают 2 час до полного раскисления перекиси водорода, после чего смеси дают расслоиться, и водный слой отбрасывают. Органический слой (425 г) содержит 1,1% сульфоксидной и

0,4% сульфидной серы. Таким образом окисляется около 73% сульфидов. 324 г этого продукта однократно экстрагируют 55 г 62% ной серной кислоты. Смеси дают отстояться, отделяют 295 г углеводородного слоя — рафината, содержащего не более 0,05 — 0,1% сульфоксидной серы и 0,4% сульфидной. Нижний сернокислотный слой исчерпывающе отмывают от

10 примеси увлеченных углеводородов петролейным эфиром, гексаном или гептаном, затем нейтрализуют 20% -ным раствором едкого патра (или соды). Сульфоксиды вспыливают, их отделяют и после обычной обработки (суш15 ки, если нужно предварительное разбавление эфиром или другими подходящими органическими растворителями) получают 25,33 г сульфоксидов состава С74,2 Н2- SO>,4, содержащих

12.7% сульфокспдной серы и не содержащих

20 сульфидной серы. 60 — 62% -ным раствором серной кислоты извлекают около 90% сульфоксидов, находящихся в окисленной фракции.

25 Предмет изобретения

Способ получения сульфоксидов окислением сульфидов псрекисью водорода в- присутствии

"-мульгатора и кислоты, От.лича!Ои(ийся тем, что, с целью промышленного осуществления

30 процесса, его проводят в присутствии каталитического количества концентрированной серной кислоты с последующим разделением слоев обработкой органического слоя 55—

206579

65о/о-ной серной кислотой и выделением целе" вого продукта из ссрнокислого слоя его подщелачиванием или разбавлением водой.

Составитель И. Кривошеина

Редактор Л. А. Ильина Техред А. А. Камышникова Корректоры: Г. И. Плешакова и А. П. Татаринцева

Заказ 4657714 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2