Способ получения 2-алкилциклоалканонов
2I8I45
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Саветоких
Социалистических
Республик
Зависимое от авт, свидетельства ¹
Заявленî !3,1V.1967 (№ 1!150945/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Кок:и.от го делом изобре еиий и открвп7«й при Совете Министров
АЗССР
Оп оликоваано 17Л/.1968. Ью7лстень № 17
И47.594.3. (088.8} ;,та опмб71I!:0!77 F«!I, описа иия 31 ..3 11. 19;8
Ав;оры
ИЗС uP2TCFIIIß
М. Г. Виногра IO« и Г. И. Никишин
Институт органической химии АН СССР
За; витель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛКИЛЦИКЛОАЛКАНОНОВ
Известен способ получения 2-алкилциклоалканонов, заключающийся во взаимодействии циклоалканонов с 0-олефинами в присутствии перекиси третичного бутила при 130 — 160 С.
Для упрощения процесса предложен способ получения 2-алкилциклоалканонов, заключа*,ощийся в том, "ITQ циклоалканоны подвергают взаимодействию с а-олефинами в присутствии каталитичсских количеств солей марганца с барботированием воздуха через смесь реагентов при 100 †1 С.
Пример 1. Через смесь 84 г циклопентанона, 11,2 г октена-1 и 0,034 г стеарата марганца в цилиндрическом реакторе барботируют воздух в течение 8 час со скоростью
10 ил/иая при 120 С. Реакционную смесь перегоняют, выделяют 78 г избыточного циклопентаноиа, 3 г нспрореагировавшего октена-1 (в смеси с циклопснтаноном) и 9,3 г 2-октилциклопентаиона (вы од 65% в расчете на прореагировавший олефии). В остатке 4 г 2-октилциклопентанон имеет т. кип. 86 — 87"С (0,07 лм рт. ст.).
2,2-Динитрофенилгидразон т. пл. 106 С.
П р и м ер 2. Через смесь 98 г циклогексанона, 11,2 г октена-1 и 0,017 г стеарата марганца барботируют воздух со скоростью
10 ил/лик в условиях, описанных в примере 1.
11з реакционной массы отгоняют смесь исходных циклогексанона (87 г) и октена-1 (6 г).
Оставшуюся часть растворяют в 100 /ил эфира и промывают последовательно: дважды
1%-ным раствором соляной кислоты, водой, 2",„-иым раствором щелочи до получения бесцветного нижнего слоя и снова водой. После высу шивыиия раствора над СаС1, отгоняют эфир I! оставшуюся часть перегоняют. Выделяют 5,2 г 2-октилциклогексанона (выход 53Рр в расчете на прореыгировавший олефин) . В остаток 2 г.
2-Октилциклогексынон имеет т. кип. 110 С (0,1 ил рт. ст.).
Предмет изобретения
Способ получения 2-алкнлциклоалканонов взаимодействием цш лоалканонов с а-олефинами при нагревании в присутствии катализаторов, отличптшн/1ся тем, что, с целью упрощсния процесса, последний ведут в присутствии кыталитических количеств солей марганца с Оарботированием возду хы через см2«сь p2„тентов при 100 — 150 С.
