Способ определения пикамилона



 


Владельцы патента RU 2517489:

Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Иркутский государственный медицинский университет Министерства здравоохранения Российской Федерации (RU)

Изобретение относится к области медицины и может быть использовано в контрольно-аналитических лабораториях для стандартизации и контроля качества лекарственных средств. Способ касается количественного определения пикамилона. Готовят растворы определяемого вещества (концентрация 0,00002 г/мл) и образца сравнения. В качестве растворителя для приготовления испытуемых растворов используют 0,1 М раствор натрия гидроксида. В качестве образца сравнения используют метиловый оранжевый. Измеряют оптическую плотность раствора определяемого вещества и образца сравнения на спектрофотометре при аналитической длине волны 261 нм. Расчет результатов проводят по формуле, вводя в нее коэффициент пересчета 0,7505. Способ позволяет повысить воспроизводимость результатов определения, уменьшить стоимость, трудоемкость, погрешность анализа, унифицировать методику анализа. 4 пр.

 

Предлагаемое изобретение относится к области медицины и может быть использовано в контрольно-аналитических лабораториях для стандартизации и контроля качества лекарственных средств.

Действующая система контроля качества лекарственных средств требует от фармацевтической науки постоянного повышения эффективности имеющихся методов анализа.

Среди современных методов фармацевтического анализа важное место занимают оптические методы контроля, которые широко применяются как для целей количественного определения, так и для контроля чистоты и идентификации лекарственных средств.

Известны различные способы определения пикамилона (натриевой соли 4-(никотиноиламино)масляной кислоты), применяемого в качестве лекарственного средства, улучшающего мозговое кровообращение.

Известен способ ацидиметрического определения пикамилона, заключающийся в приготовлении раствора пикамилона в ледяной уксусной кислоте и уксусном ангидриде с последующим титрованием 0,1М раствором хлорной кислоты до зеленой окраски с индикатором кристаллическим фиолетовым (Пикамилон. Фармакоп. ст. предпр. ЗАО «НПК ЭХО» 42-0290-1618-05. - 10 с.). Рекомендованный нормативной документацией титриметрический метод количественного определения пикамилона высокотоксичен, малочувствителен, трудоемок.

Наиболее близким и принятым нами за прототип является способ определения пикамилона по продукту гидролиза гамма-аминомасляной кислоте путем приготовления растворов испытуемого вещества с последующим проведением реакции с натриевой солью 1,2-нафтохинон-4-сульфокислотой с использованием в качестве растворителя буферного раствора боратного, с последующим его спектрофотометрированием при длине волны 465 нм и расчетом результатов по гамма-аминомасляной кислоте (Львова М.Ш., Гарбер Н.И., Козлов Э.И. Изучение кинетики гидролиза и стабильности пикамилона в водных растворах // Пикамилон - новый цереброваскулярный и ноотропный препарат. Тез. докл. всесоюз. конф. - Уфа, 1989. - С.15 - 20). В этой работе предложен спектрофотометрический метод определения пикамилона по продукту разложения с натриевой солью 1,2-нафтохинон-4-сульфокислотой, концентрация испытуемого раствора пикамилона составляет 0,0005 г/мл. Данный метод ведет как к повышению затрат времени (предварительное проведение цветной реакции), так и повышенному расходу реактивов и растворителей.

Рекомендованный нормативной документацией титриметрический метод количественного определения пикамилона высокотоксичен, малочувствителен, трудоемок. Использование спектрофотометрического метода для анализа субстанции пикамилона затруднено из-за отсутствия государственных стандартных образцов на данный препарат. Выпуск таких стандартных образцов является дорогостоящим, так как они находят применение только в фармацевтическом анализе. Поэтому способ определения с использованием государственных стандартных образцов будет не доступным для многих лабораторий.

В предлагаемом способе авторы используют в качестве растворителя 0,1 М раствор гидроксида натрия, чувствительность определения в 25 раз выше, чем в прототипе, показана возможность количественного определения пикамилона в концентрации 0,00002 г/мл, в качестве аналитической используют длину волны 261 нм. Использование в качестве растворителя 0,1 М раствора гидроксида натрия и 261 нм в качестве аналитической длины позволяет уменьшить погрешность анализа, что подтверждает сравнение погрешностей определения E=0,31% для предложенного способа и E=1,5% для близкого аналога, следовательно, предложенный способ позволяет уменьшить погрешность анализа по сравнению с прототипом. Кроме этого повышается воспроизводимость результатов определения, что подтверждает сравнение дисперсий двух выборочных совокупностей при помощи F - распределения при f1=f2=10, p=99% для предложенного способа и близкого аналога. Установлено Fэкс.=10,54 при Fтабл.=8,47, следовательно, предложенный способ обладает более высокой воспроизводимостью.

Использование метилового оранжевого в качестве стандартного образца в предлагаемом способе приводит к уменьшению погрешности и стоимости анализа. Важную роль в анализе по внешним образцам сравнения играет конкретное значение коэффициента пересчета, позволяющее сделать пересчет на исследуемое вещество. Точность определения коэффициента пересчета существенно влияет на достижение технического результата. Проведенные авторами экспериментальные исследования доказали, что значение коэффициента пересчета 0,7505 приводит к получению воспроизводимых и точных результатов, что обусловливает ошибку определения 0,31%. Значение коэффициента пересчета обязательно указывается в расчетной формуле. Коэффициент пересчета находят из выражения:

К п е р = Е в о с Е о с

где Евос - удельный показатель поглощения образца сравнения метилового оранжевого при аналитической длине волны;

Еос - удельный показатель поглощения рабочего образца сравнения определяемого (исследуемого) вещества при аналитической длине волны (определяется при разработке методики).

Предложенный авторами способ позволяет проводить анализ, как в таблетках, так и в субстанции, т.е. является унифицированным.

Техническим результатом предлагаемого способа является повышение воспроизводимости результатов определения, уменьшение погрешности анализа, унифицирование методики анализа, снижение стоимости анализа.

Технический результат достигается путем приготовления раствора определяемого вещества и стандартного образца сравнения с последующим их спектрофотометрированием и расчетом результатов по формуле.

Новым в достижении технического результата является то, что в качестве растворителя для приготовления определяемого раствора используют 0,1 М раствор гидроксида натрия, концентрация испытуемого раствора составляет 0,00002 г/мл, в качестве стандартного образца сравнения используют метиловый оранжевый, измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 261 нм, в формулу расчета результатов вводят значение коэффициента пересчета 0,7505.

Изучаемое вещество изменяет спектр поглощения в зависимости от pH среды. Исходя из экспериментальных данных и свойств пикамилона авторы доказали, что оптимальным растворителем для его спектрофотометрического определения является 0,1 М раствор гидроксида натрия. Оптимальный растворитель обеспечивает стабилизацию испытуемого раствора, что повышает воспроизводимость результатов определения и уменьшает погрешность анализа.

УФ-спектры поглощения пикамилона характеризуются одной полосой поглощения с максимумом поглощения при длине волны 262±1 нм при pH 1,1 и 260±1 нм при pH 6,5-12,5. Следует отметить, что при переходе от pH 12,5 к pH 1,1 происходит незначительное гипсохромное смещение максимума поглощения с одновременным гипохромным эффектом.

Изучение стабильности растворов пикамилона при различных значениях pH показало, что в течение суток наиболее устойчив раствор с pH 12,5 (в 0,1 М растворе натрия гидроксида), у растворов со значением pH 6,5, 5,6 и 1,1 происходит незначительное снижение оптической плотности. Поэтому в качестве оптимального растворителя выбрали 0,1 М раствор натрия гидроксида.

В качестве аналитической длины волны выбрали длину 261 нм, что соответствует максимуму поглощения пикамилона в 0,1 М растворе натрия гидроксида. При данной длине волны наблюдается минимальная погрешность измерения величины оптической плотности, так как эта длина волны является максимумом поглощения определяемого вещества в 0,1 М растворе натрия гидроксида (pH 13,0).

Исходя из установленной авторами зависимости, согласно которой в качестве образцов сравнения могут применяться вещества, для которых интервал между аналитической длиной волны и максимумом (или минимумом поглощения) этого образца сравнения не превышает половины полуширины его полосы поглощения, в качестве стандартного образца сравнения в предлагаемом способе авторы используют метиловый оранжевый (4-диметиламиноазобензол-4'-сульфонат натрия). Оптимальная область поглощения метилового оранжевого в 0,1 М растворе натрия гидроксида, в которых его можно использовать в качестве образца сравнения, составляет 260-279 и 430-450 нм. Метиловый оранжевый выпускается серийно промышленностью категории чда, на него имеется ГОСТ 2721-46, регламентирующий его качество.

Раствор метилового оранжевого в 0,1 М растворе натрия гидроксида устойчив при хранении длительное время. Использование метилового оранжевого, являющегося менее дорогостоящим образцом сравнения (в 10 раз меньше стоимость) по сравнению с рабочим стандартным образцом пикамилона, приводит к уменьшению стоимости анализа. Использование метилового оранжевого в предлагаемом способе приводит к уменьшению погрешности анализа.

Сопоставительный анализ с прототипом показывает, что заявляемое техническое решение отличается тем, что в качестве растворителя для приготовления определяемого раствора используют 0,1 М раствор натрия гидроксида, концентрация испытуемого раствора составляет 0,00002 г/мл, в качестве стандартного образца сравнения используют метиловый оранжевый, спектрофотометрирование проводят при аналитической длине волны 261 нм, в формулу расчета результатов вводят значение коэффициента пересчета 0,7505, что соответствует критерию изобретения «новизна».

Новая совокупность признаков обеспечивает повышение воспроизводимости результатов определения, уменьшение погрешности анализа, позволяет снизить стоимость и уменьшить время анализа, унифицировать методики анализа, что соответствует критерию «промышленная применимость».

При анализе известных решений было выявлено, что в них отсутствуют сведения о влиянии отличительных признаков на достижение поставленного технического решения, следовательно, изобретение соответствует критерию «изобретательский уровень».

Способ осуществляют следующим образом. Готовят раствор образца сравнения метилового оранжевого для анализа пикамилона. Для этого: точную массу метилового оранжевого (0,0600 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 20 мл горячей воды очищенной, доводят объем раствора этими же растворителем до метки и перемешивают. 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора 0,1 М раствором натрия гидроксида до метки и перемешивают.

Затем проводят количественное определение пикамилона в субстанции. Для этого точную массу пикамилона (0,1000 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 20 мл воды очищенной, доводят объем раствора этим же растворителем до метки и перемешивают. 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора до метки 0,1 М раствором натрия гидроксида и перемешивают. Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 261 нм в кювете с длиной рабочего слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения применяют 0,1 М раствор натрия гидроксида. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора оптического образца сравнения метилового оранжевого на спектрофотометре при длине волны 261 нм в кювете с длиной рабочего слоя 10 мм относительно 0,1 М раствора натрия гидроксида.

Расчет результатов количественного определения пикамилона проводят по формуле:

X % = D x a в о с V 1 V 2 V 3 ' 0,7505 100 100 D в о с a x V 3 V 1 ' V 2 ' ( 100 W ) ,

где Dx и Dвос - оптические плотности определяемого вещества и образца сравнения соответственно;

a x и a вос - точные навески определяемого вещества и образца сравнения соответственно;

V1 и V2 - объемы приготовленного раствора определяемого вещества;

V3 - объем аликвоты определяемого вещества;

V 1 ' и V 2 ' - объемы приготовленного раствора образца сравнения;

V 3 ' - объем аликвоты образца сравнения;

100 - коэффициент для пересчета в проценты;

W - влажность, %;

0,7505 - коэффициент пересчета по метиловому оранжевому в 0,1 М растворе натрия гидроксида.

Содержание пикамилона должно быть не менее 98,0% в пересчете на сухое вещество, согласно нормативного документа.

Предлагаемый способ поясняется следующими примерами.

Пример 1. Готовят растворы определяемого вещества и образца сравнения вышеописанным способом. Измеряют на спектрофотометре оптические плотности приготовленных растворов. Далее ведут расчет результатов по формуле, используя коэффициент пересчета.

При определении пикамилона по метиловому оранжевому получили следующие результаты:

Дх=0,27; Двос=0,20; ax=0,1219; aвос=0,0568; влажность=0,6%; Х=100,00%. Результаты опытов статистически обработаны:

При n=7; X ¯ = 99,41 ; S2=0,11318; S=0,3349; S x ¯ = 0,1264 ; ΔX=03096; Е%=0,31; Sr=0,003.

Данные примеры подтверждают, что содержание пикамилона соответствует требованиям нормативного документа.

Предлагаемый способ с использованием образца сравнения метилового оранжевого является оптимальным и для количественного определения пикамилона в таблетках.

Способ количественного определения пикамилона в лекарственной форме отличается от способа количественного определения пикамилона в субстанции только приготовлением испытуемого раствора.

Пример 2. Для количественного определения пикамилона в таблетках по 0,02 и 0,05 г берут точную массу порошка растертых таблеток (0,300 г для таблеток по 0,020 г или 0,600 г для таблеток по 0,050 г), помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 20 мл воды очищенной, доводят объем раствора этим же растворителем до метки и перемешивают. Раствор фильтруют, первые 10-15 мл фильтрата отбрасывают и 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора 0,1 М раствором натрия гидроксида, перемешивают. Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 261 нм в кювете с длиной рабочего слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения применяют 0,1 М раствором натрия гидроксида. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора оптического образца сравнения метилового оранжевого. Методика приготовления оптических образцов сравнения приведена выше.

Содержание пикамилона в таблетках по 0,02 г должно быть 0,0185-0,0215 г, по 0,05 г должно быть 0,0463-0,0538 г, считая на среднюю массу одной таблетки.

При анализе таблеток пикамилона по 0,02 г по метиловому оранжевому получены результаты:

Дх=0,22; Двос=0,20; ax=0,6000; aвос=0,0599; Pcp=0,1174; X=0,0194 г. Результаты статистически обработаны и представлены следующим образом:

При n=7; X ¯ = 0,0195 ; S2=0,00000008; S=0,0002828; S x ¯ = 0,000106 ; ΔX=0,00026; E%=1,34; Sr=0,014.

При анализе таблеток пикамилона по 0,05 г по метиловому оранжевому получены результаты:

Дх=0,38; Двос=0,29; ax=0,5999; aвос=0,0601; Pcp=0,2501; X=0,0493 г. Результаты статистически обработаны и представлены следующим образом:

При n=7; X ¯ = 0,0496 ; S2=0,00000020; S=0,000449; S x ¯ = 0,000169 ; ΔX=0,000415; E%=0,8; Sr=0,009.

Таким образом, содержание пикамилона в таблетках соответствует требованиям нормативного документа.

Пример 3. Для контроля теста «растворения» таблеток пикамилона за основу брали унифицированную методику (ГФХ1 изд. С.159-160). В качестве среды растворения использовали 0,1 М раствор хлористоводородной кислоты, время растворения - 25 минут, объем среды растворения - 1000 мл, скорость вращения - 100 об/мин, температура (37±1)°C.

При анализе таблеток пикамилона по 0,02 и 0,05 г в корзинку помещают одну таблетку, через 25 минут вращения раствор фильтруют. Отбирают пробу 20 мл фильтрата, помещают ее в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора до метки 0,1 М раствором натрия гидроксида и перемешивают. Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 261 нм в кювете с длиной рабочего слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения применяют 0,1 М раствор натрия гидроксида. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора внешнего образца сравнения метилового оранжевого. Методика приготовления раствора метилового оранжевого описана выше.

Согласно (ГФ XI изд. С.159-160) в среду растворения должно перейти не менее 75% действующего вещества от содержания в лекарственной форме в течение 25 мин.

При анализе таблеток пикамилона по 0,02 г высвобождение вещества составило: 84,56%, 90,60%, 78,52%, 84,56%, 85,09%, 90,60%, 84,56%, 86,50%, 92,68%, 92,68% для десяти таблеток соответственно.

При анализе таблеток пикамилона по 0,05 г высвобождение вещества составило: 86,39%, 83,92%, 83,92%, 81,45%, 81,45%, 83,92%, 86,39%, 83,92%, 81,45%, 89,48% для десяти таблеток соответственно.

Для определения однородности дозирования таблеток пикамилона по 0,02 и 0,05 г одну таблетку помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 20 мл воды очищенной, доводят объем раствора этим же растворителем до метки и перемешивают. Раствор фильтруют, первые 10-15 мл фильтрата отбрасывают и 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора 0,1 М раствором натрия гидроксида, перемешивают. Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 261 нм в кювете с длиной рабочего слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения применяют 0,1 М раствором натрия гидроксида. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора образца сравнения метилового оранжевого.

Допустимые нормы отклонения от номинала не более ±15% для 10 проанализированных таблеток.

При анализе десяти таблеток пикамилона по 0,02 и 0,05 г получили максимальное отклонение от номинального содержания +12,5% и -7,15%.

Предлагаемый способ определения пикамилона с использованием образца сравнения метилового оранжевого позволяет повысить воспроизводимость анализа, уменьшить погрешность анализа, снизить его стоимость, исключить использование токсичных реактивов и унифицировать методики анализа.

Способ количественного определения пикамилона путем спектрофотометрирования определяемого вещества и стандартного образца сравнения, отличающийся тем, что в качестве растворителя для приготовления определяемого раствора используют 0,1 М раствор натрия гидроксида, концентрация испытуемого раствора составляет 0,00002 г/мл, спектрофотометрирование проводят при аналитической длине волны 261 нм, в качестве образца сравнения используют метиловый оранжевый, в формулу расчета результатов вводят значение коэффициента пересчета 0,7505 и проводят расчет по следующей формуле:
X % = D x a в о с V 1 V 2 V 3 ' 0,7505 100 100 D в о с a x V 3 V 1 ' V 2 ' ( 100 W )
где Dx и Dвос - оптические плотности определяемого вещества и образца сравнения соответственно;
a x и a вос - точные навески определяемого вещества и образца сравнения соответственно;
V1 и V2 - объемы приготовленного раствора определяемого вещества;
V3 - объем аликвоты определяемого вещества;
V 1 ' и V 2 ' - объемы приготовленного раствора образца сравнения;
V 3 ' - объем аликвоты образца сравнения;
100 - коэффициент для пересчета в проценты;
W- влажность, %;
0,7505 - коэффициент пересчета по метиловому оранжевому в 0,1 М растворе натрия гидроксида.



 

Похожие патенты:

Настоящее изобретение относится к аналитической химии ауксинов, в частности к способам определения индолил-уксусной кислоты в верхушках концевых приростов побегов и листьев яблони, груши, сливы, черешни, винограда и проростков пшеницы.

Изобретение относится к области медицины и может быть использовано в контрольно-аналитических лабораториях для стандартизации и контроля качества лекарственных средств.

Изобретение относится к химической и фармацевтической промышленности и может быть использовано для извлечения новокаина из водных сред с целью его дальнейшего определения.

Изобретение относится к области фармакологии и касается способов оценки их противовоспалительной активности. Способ оценки противовоспалительной активности препарата включает введение исследуемого препарата экспериментальному животному, последующую индукцию воспаления каррагенином и исследование крови экспериментального животного спустя 3 часа после индукции воспаления.

Изобретение относится к области биохимии, в частности к способу специфического отбора высокоаффинных молекул ДНК (ДНК-аптамеров) к рекомбинантному белку-мишени. Указанный способ включает синтез единой полипептидной цепи рекомбинантного белка, содержащего в своем составе фрагмент глютатион-S-трансферазы, целевой белок-мишень, пептидную последовательность, расщепляемую летальным фактором B.

Группа изобретений относится к соединениям - модификаторам хемосенсорных рецепторов и их лигандов, имеющим структурную формулу (IIIb), их подвидам и конкретным соединениям, съедобным композициям, содержащим модификаторы хемосенсорных рецепторов и их лигандов, имеющие структурную формулу (IIIb), их подвиды и конкретные соединения, а также к способам применения вышеуказанных соединений для улучшения сладкого вкуса съедобных композиций.

Настоящее изобретение относится к биологии и медицине и описывает способ отбора анальгетических средств, который позволяет осуществлять поиск биологически активных веществ с анальгетическим действием в рядах NH-замещенных антраниловых кислот (1), ариламидов NH-замещенных антраниловых кислот (2), ариламидов N-ацил-N-алкенил(алкил)антраниловых кислот (3), амидов и гидразидов NH-ацил(галоген)антраниловых кислот (4), имеющих общий фрагмент: карбонил, фенильный радикал и вторичная или третичная аминогруппы, у которых определяют параметры электронной структуры молекул соединений и выбирают дескрипторы: энергия Хартри-Фока (ЕHF), полная тепловая энергия (EТЕРМ), заряды на атомах азота (qN), углерода (qC) и кислорода (qO), затем с помощью трехпараметровых уравнений рассчитывают анальгетическую активность (ААрасч.) и отбирают соединения, у которых теоретически рассчитанная АА равна или превосходит таковую препарата сравнения, выбранные соединения синтезируют и подтверждают расчетные данные экспериментально на лабораторных животных (ААэксп.).

Изобретение относится к области биологии, медицины, ветеринарии и может быть использовано для проведения исследования биологической активности веществ в биологии, медицине и ветеринарии.

Изобретение относится к фармацевтическому анализу и может быть использовано для количественного определения лекарственных веществ - производных бигуанидов: глибутида, метформина, прогуанила ГХ, пиклоксидина и хлоргексидина в субстанциях в центральных заводских лабораториях, в контрольно-аналитических лабораториях, в биохимических лабораториях клиник и судебно-химических лабораториях.

Изобретение относится к аналитической химии и фармацевтике и может быть использовано для извлечения пуриновых алкалоидов из водных сред с целью их последующего определения.

Изобретение относится к медицине и описывает способ тестирования предполагаемого или известного иммуномодулирующего лекарственного средства для активации Т-клеток, который включает стадию приведения в контакт культуры мононуклеарных клеток периферической крови (РВМС) с предварительно определяемым количеством предполагаемого или известного иммуномодулирующего лекарственного средства in vitro и наблюдение активации Т-клеток в культуре РВМС, используя систему считывания, при контакте с предполагаемым или известным иммуномодулирующим лекарственным средством, где плотность клеток культуры РВМС во время стадии предварительного культивирования составляет по меньшей мере 2×106/мл, предпочтительно по меньшей мере 5×106/мл, более предпочтительно по меньшей мере 107/мл, или по меньшей мере 4×105/cм2, предпочтительно по меньшей мере 106/см2, наиболее предпочтительно по меньшей мере 2×106/cм2, при этом предварительную культуру РВМС культивируют в течение по меньшей мере 12 ч. Изобретение обеспечивает улучшенное средство для тестирования иммуномодулирующих лекарственных средств in vitro. 9 з.п. ф-лы, 16 ил., 13 пр.

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и представляет собой средство для вовлечения мезенхимальной стволовой клетки костного мозга в периферическую кровь из костного мозга, которое вводят в кровеносный сосуд или мышцу и которое содержит любой из компонентов: (a) белок HMGB1; (b) клетка, которая секретирует белок HMGB1; (c) вектор, в который встроена ДНК, кодирующая белок HMGB1; (d) белок HMGB2; (e) клетка, которая секретирует белок HMGB2; (f) вектор, в который встроена ДНК, кодирующая белок HMGB2; (g) белок HMGB3; (h) клетка, которая секретирует белок HMGB3; и (i) вектор, в который встроена ДНК, кодирующая белок HMGB3. 3 н. п. ф-лы, 6 пр., 1 табл., 14 ил.
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для обнаружения и количественного определения кодеина в различных объектах, в частности в лекарственных препаратах. Способ определения кодеина включает разделение компонентов смеси методом тонкослойной хроматографии с выделением хроматографической зоны кодеина реактивом Драгендорфа, при этом количественное определение кодеина проводят в области его проявленной зоны непосредственно в твердой фазе путем измерения коэффициента диффузного отражения при длине волны 520 нм. Изобретение обеспечивает сокращение времени обнаружения и количественного определения кодеина, уменьшение трудоемкости процесса, уменьшение вероятности потерь целевого компонента. 2 табл., 3 пр.

Изобретение относится к способу ранней детекции мышечных дегенеративных заболеваний и к способу прогнозирования и/или определения терапевтической эффективности терапевтического средства и/или способа терапии заболеваний посредством измерения тетранор-PGDM (11,15-диоксо-9α-гидрокси-2,3,4,5-тетранорпростан-1,20-диовой кислоты) в образце мочи субъекта и сравнения его содержания относительно образца, выделенного у здорового индивидуума. Мышечное дегенеративное заболевание у пациента обнаружено, если концентрация или содержание тетранор-PGDM в образце, выделенном у пациента, превышает концентрацию или содержание тетранор-PGDM в образце, выделенном у здорового индивидуума. Определяют эффективность терапевтического средства и/или способа терапии мышечного дегенеративного заболевания путем сравнения содержания тетранор-PGDM в образце, выделенном у пациента с мышечным дегенеративным заболеванием до и после введения терапевтического средства. Если измеренное содержание тетранор-PGDM в образце значительно или незначительно уменьшается после введения терапевтического средства, то способ терапии является эффективным. Изобретение также относится к набору для диагностики мышечных дегенеративных заболеваний, который включает антитело к тетранор-PGDM, меченный тетранор-PGDM и, необязательно, по меньшей мере одно соединение, выбранное из группы, состоящей из антитела к иммуноглобулину, разбавляющего раствора для образца, разбавляющего раствора для антитела и меченного тетранор-PGDM, стандарта тетранор-PGDM известной концентрации, субстрата для иммуноферментного анализа и останавливающего раствора для иммуноферментного анализа. Изобретение является эффективным и простым в исполнении. 4 н. и 3 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр., 2 ил.
Изобретение относится к медицине и может быть использовано, в частности, в фармакологии. Способ заключается в использовании в качестве тест-объектов ферментов глутатионредуктазы и каталазы для определения антиоксидантной активности по соотношению скорости ферментативной реакции на тест-объекте после добавления вещества и скорости ферментативной реакции до добавления вещества, которое должно быть больше 1, причем предварительно перед добавлением в инкубационную среду образцы эфирного масла пихты сибирской разводят диметилсульфоксидом в соотношении 1:1. Достигается повышение точности определения. 2 пр., 1 табл.

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому способу определения молочной кислоты, используемой во многих областях пищевой промышленности, ветеринарии, косметологии и играющей огромную роль в физиологическом процессе человека. Задачей заявляемого изобретения является определение концентрации молочной кислоты методом вольтамперометрии. Молочную кислоту переводят из пробы в раствор и проводят вольтамперометрическое накопление молочной кислоты в перемешиваемом растворе при барботировании инертным газом в течение 30 с при потенциале электронакопления 1,2÷1,4 В, относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода на фоновом электролите - 0,1 М Na2HPO4 с последующей регистрацией катодных пиков в дифференциальном режиме съемки вольтамперограмм при скорости развертки потенциала 30÷40 мВ/с, концентрацию молочной кислоты определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов 0,25÷0,40 В методом добавок аттестованных смесей. Предложенный способ прост, не требует большого количества реактивов и трудозатрат. 2 пр., 1 табл.
Изобретение относится к медицине, а именно мембранологии, и может быть использовано для тестирования мембранотоксичности ксенобиотиков, применяемых в терапевтической и ортопедической стоматологии в качестве пломбировочных и реконструктивных материалов, а также в токсикологии и фармакологии наряду с традиционными методами оценки токсичности веществ, лекарственных препаратов. Сущность заявляемого способа состоит в том, что в вакуумную пробирку Vakutainer с напылением 2,2 мг этилендиаминтетрауксусной кислоты берется кровь из расчета 1 мл на пробу; затем из общего объема отбирают по 1,0 мл в пробирки эппендорф, контрольную и содержащие навески ксенобиотиков; после 30-минутной инкубации по унифицированной методике готовят мазки крови путем нанесения на сухое предметное стекло капли крови с получением мазка и окрашивания его по методу Лейшмана; затем проводят исследование форменных элементов крови с помощью светового микроскопа «Zeiss» при увеличении 1500. Появление в поле зрения эхиноцитов - эритроцитов с шиловидными выростами мембраны, отсутствующих в контроле, является показателем мембранотоксичности ксенобиотика. Изобретение позволяет провести экспресс-оценку мембранотоксичности вещества.

Изобретение относится к способу скрининга нетератогенного вещества, который включает приведение испытуемого вещества в контакт с цереблоном или фрагментом цереблона, оценку способности испытуемого вещества связываться с цереблоном или фрагментом цереблона и отбор испытуемого вещества, не связывающегося с цереблоном или фрагментом цереблона, или испытуемого вещества, характеризующегося более низкой способностью связываться с цереблоном или фрагментом цереблона по сравнению с талидомидом. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 19 ил., 8 пр.
Заявленное изобретение относится к области контроля качества лекарственных препаратов и представляет собой способ определения подлинности и количественного содержания бензэтония хлорида в лекарственных препаратах, включающий разделение компонентов препарата с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии, где в качестве элюента используют смесь ацетонитрила, гидрофосфата тетрабутиламмония, двузамещенного фосфата калия и воды, при содержании гидрофосфата тетрабутиламмония в количестве 2,5 мМ, двузамещенного фосфата калия в количестве 5 мМ, при этом разделение компонентов препарата проводят при длине колонки 125 мм. Изобретение обеспечивает повышение точности и сокращение времени анализа, так как не требует специальной пробоподготовки. 9 пр.

Изобретение относится к способам стандартизации лекарственных препаратов, биологически активных добавок, премиксов, лекарственного растительного сырья, растительных масел, масляных экстрактов, изделий пищевой, химической и косметологической отраслей промышленности по содержанию основных жирорастворимых витаминов и может быть использовано в фармацевтической, химической, косметологической и пищевой отраслях промышленности для определения подлинности и степени чистоты жирорастворимых витаминов A, D2, E и β-каротина при совместном присутствии в одно- и многокомпонентных препаратах. Способ определения жирорастворимых витаминов A, D2, E и β-каротина при совместном присутствии включает выделение жирорастворимых витаминов из субстанции экстракцией 96%-ным этанолом, отделение спиртового экстракта витаминов с помощью делительной воронки, последовательное хроматографирование с использованием силикагелевых пластинок марки «Sorbfil» ПТСХ-П-А на полимерной подложке при участии двух элюентов с различной величиной пробега, время насыщения камеры парами элюента - 20 мин, время элюирования - 55 мин; высушивание при температуре не менее 80°C пластин в термостате в течение 3-5 мин, обработку пластины проявителем - 5%-ным спиртовым раствором кислоты фосфорномолибденовой, согласно изобретению в качестве элюентов использованы гексан:хлороформ (19:1) и гексан:хлороформ (3:1), а детектирование хроматографической зоны β-каротина проводят до обработки пластины проявителем при дневном свете. Способ обеспечивает упрощение и ускорение процесса определения жирорастворимых витаминов. 10 ил., 3 пр.
Наверх