Способ определения содержания биоцидного азотсодержащего органического соединения в водном растворе этого соединения



Способ определения содержания биоцидного азотсодержащего органического соединения в водном растворе этого соединения
Способ определения содержания биоцидного азотсодержащего органического соединения в водном растворе этого соединения

 


Владельцы патента RU 2567335:

Зрелова Любовь Всеволодовна (RU)
Дедов Алексей Георгиевич (RU)

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения концентрации азотсодержащих противомикробных препаратов (изиниазида, этамбутола и др.) и антибиотиков (цефалоспоринового ряда - цефазолина, цефатоксима, цефуроксима, цефалексина и др.) в исследуемых жидких средах. Способ определения содержания биоцидного азотсодержащего органического соединения в водном растворе заключается в том, что модифицируют сорбент силикагель солью переходного металла путем обработки силикагеля водным раствором соли переходного металла при температуре 50-70°C и при величине pH от 3 до 5 в течение 1-1,5 часов, высушивают, помещают сорбент в стеклянную индикаторную трубку, затем пропускают анализируемую пробу через индикаторную трубку с размещенным в нем сорбентом, модифицированным солью переходного металла, измеряют длину окрашенной зоны сорбента и определяют по нему концентрацию указанного соединения. Способ позволяет сократить время определения антибиотиков при снижении предела их обнаружения, увеличить точность определения, снизить погрешность определяемого результата. 4 з.п. ф-лы, 4 пр., 2 ил.

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения концентрации азотсодержащих противомикробных препаратов (изониазида, этамбутола и др.) и антибиотиков (цефалоспоринового ряда - цефазолина, цефатоксима, цефуроксима, цефалексина, пеницилинового ряда, пиразинаммида и др.) в исследуемых жидких средах, например, для токсикологического и технического анализа лекарственных средств, в медицине для определения концентрации этих веществ в биосистемах (сыворотке крови, слюне и др.) с целью регулирования введения оптимальных их доз при лечении различных инфекционных заболеваний, при исследовании фармакокинетики и др. Изобретение может быть также применено для определения присутствия указанных противомикробных препаратов и антибиотиков в пищевых продуктах, сточных водах фармацевтических производств.

Притивомикробные препараты и антибиотики применяются в медицине, ветеринарии, пищевой промышленности при консервировании, для обработки пищевых продуктов при их транспортировке. В связи с этим требуется контроль их содержания в лекарственных формах, а также определение их содержания в биологических жидкостях организма человека и животных, продуктов питания, сточных водах фармацевтических предприятий и других объектах.

Известны различные способы количественного определения притивомикробных препаратов и антибиотиков: микробиологические, спектрофотометрические, флуориметрические, хемилюминесцентные, различные варианты хроматографических методов, в т.ч. высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ), хроматомасспектрометрия, инверсионная вольтамперометрия, электроаналитическое определение с модифицированными электродами.

Однако для проведения экспрессного анализа биоцидных азотсодержащих органических соединений (противомикробных препаратов и антибиотиков) предпочтительным является использование способов, основанных на использовании определенных свойств антибиотиков: вступать в реакции, сопровождающиеся образованием окрашенных соединений.

Известны спектрофотометрические методы определения антибиотиков, в основном, в лекарственных средах. В частности, известен спектрофотометрический способ определения антибиотиков пенициллиновой группы - ампициллина, амоксициллина, клоксациллина, сулбенициллина, карбенициллина, тикарциллина в готовых лекарственных формах [Amin A.S. Pyrocatechol violet in pharmaceutical analysis. Part I. A spectrophotometric method for the determination of some - 1Mactam antibiotics in pure and in pharmaceutical dosage forms // Farmaco. - 2001. - V.56, №3. - P.211-218], основанный на измерении поглощения (=323-346 нм) продуктом реакции пенициллинов с раствором 1,2,4-триазола, содержащим хлорид ртути (II). Данный способ применим преимущественно для определения вещества в лекарственных формах, составляющих его основу.

Известны спектрофотометрический и спектрофлуориметрический способы определения четырех пенициллинов (амоксициллина, бакампициллина, пиперациллина и сультамициллина) и десяти цефалоспориновых антибиотиков в фармацевтических препаратах, которые основаны на окислении антибиотиков церием (IV) в среде ОДМ H2SO4 при 100°C. Способы включают операцию измерения уменьшения светопоглощения церия (IV) при =317 нм или интенсивности флуоресценции образовавшегося церия (III) при длинах волн возбуждения и испускания 256 и 356 нм соответственно [El Walily М., Gazy A., Belal S. Use of cerium (IV) in the spectrophotometric and spectrofluorimetric determinations of penicillins and cephalosporins in their pharmaceutical preparations // Spectrosc Lett, 2000. - Vol.33. - №6. - P.931-948].

Известен спектрофотометрический способ определения ампициллина, амоксициллина и карбенициллина с применением фенольного реактива Фолина-Чокальтеу [Ахмад А.С., Рахман Н., Ислам Ф. Спектрофотометрическое определение ампициллина, амоксициллина и карбенициллина с применением фенольного реактива Фолина-Чокальтеу // Журн. аналит.химии, 2004. - Т.12. - №2. - С.138-142]. Смесь определяемых пенициллинов с реактивом при pH 2,25 нагревают в термостатируемой водяной бане при 95±2°C и возникающую синюю окраску образующихся гетерополисоединений измеряют спектрофотометрически при =750 нм для ампициллина и карбенициллина и при =770 нм для амоксициллина.

Однако фармакокинетические исследования, проводимые на биологических средах, требуют определения низких концентраций антибиотиков Cmin<10 мкг/мл, а, следовательно, для данных целей необходим более чувствительный и экспрессный метод.

Данные способы, предназначенные для определения антибиотиков в лекарственных средах, длительны и трудоемки и в силу недостаточной чувствительности не могут быть использованы для анализа биологических жидкостей организма человека и животных, продуктов питания, сточных вод фармацевтических предприятий и других объектов.

Известен способ определения натриевых солей цефотаксима и моногидрата цефадроксила в двух составляющих смесях методом производной спектрофотометрии [Morelli В. Derivative spectrophotometry in the analysis of mixtures of cefotaxime sodium and cefadroxil monohydrate // J Pharm and Biomed Anal., 2003. - Vol.32. - №2. - P.257-267]. Способ заключается в снятии спектров поглощения антибиотиков и оценке первой и второй производных спектров поглощения. Пределы чувствительности от 0,28 до 0,51 мг/мл.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является спектрофотометрический способ количественного определения пенициллиновых антибиотиков в лекарственных средах, основанный на использовании гидроксамовой реакции при =475 нм [Красникова А.В., Иозеп А.А. Спектрофотометрическое определение пенициллиновых антибиотиков // Хим. фарм. журн., 2003. - Т.37. - №9. - С.49-51]. Ацильные соединения, реагируя с гидроксиламином, превращаются в гидроксамовые кислоты, которые с солями железа (III) образуют окрашенные комплексы. Способ заключается в приготовлении растворов антибиотиков, добавлении гидроксиламина для разрушения лактамного кольца в молекулах пенициллинов с образованием гидроксамовых кислот, добавление хлорида железа для образования окрашенного комплекса пенициллинов с ионами железа и измерением оптической плотности окрашенных соединений антибиотиков с ионами железа (III). Количественное содержание антибиотиков определяют по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика используют следующую методику. Получают окрашенные комплексы к точной навеске (от 2 до 6·10-3 г) антибиотика добавлением 0,4 мл щелочного раствора гидроксиламина, который получают смешением 2 мл 2 М раствора гидроксиламина гидрохлорида с 1,2 мл 4 н. раствора гидроксида натрия и 0,8 мл 2 н. раствора карбоната калия. Смесь оставляют на 20 мин при 0°C, после чего к ней добавляют 0,5 мл 4 н. раствора соляной кислоты и 0,5 мл 10% раствора хлорида железа (III) в 0,1 н. соляной кислоте и доводят объем раствора дистиллированной водой до 20 мл. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют при 485 и 487 нм на фотоколориметре КФК-3 в кювете с толщиной рабочего слоя 10 мм. Раствор сравнения - те же компоненты без антибиотика.

Однако способ характеризуется длительностью процесса, многостадийностью, требует охлаждения раствора. Кроме того, данный способ предназначен только для определения ампициллина тригидрата и ампициллина натриевой соли, амоксициллина тригидрата и амоксициллина натриевой соли и не может быть распространен на другие группы антибиотиков и биологические среды.

Задачей изобретения является создание экспрессного и чувствительного способа количественного определения азотсодержащих противомикробных препаратов и антибиотиков, например изониозида, этамбутола и цефатоксима в водных и биологических средах (в том числе в жидкости ротовой полости, сыворотке крови и др.), а также их присутствия в продуктах питания, сточных водах фармацевтических предприятий и других объектах.

Техническим результатом является сокращение времени определения при снижении предела обнаружения антибиотиков и оптимизации метрологических характеристик способа (снижение предела обнаружения, увеличение точности определения, снижение погрешности определения результата).

Кроме того, одним из преимуществ заявляемого способа является возможность использования в полевых условиях, отсутствие необходимости в термической пробоподготовке и использования прибора для осуществления спектрометрического окончания при получении результатов.

Технический результат достигается способом определения содержания биоцидного азотсодержащего органического соединения в водном растворе, по которому воздействуют анализируемой пробой водного раствора на сорбент силикагель, модифицированный солью переходного металла, и по появлению окрашенной зоны судят о наличии в растворе биоцидного азотсодержащего органического соединения.

В частном случае используют сорбент, модифицированный солью переходного металла, размещенный в индикаторной трубке, воздействие на сорбент осуществляют путем пропускания анализируемой пробы через индикаторную трубку. При этом для количественного определения указанного соединения измеряют размер окрашенной зоны сорбента и определяют по нему концентрацию указанного соединения.

В другом частном случае используют структурированный материал, содержащий сорбент, модифицированный солью переходного металла, воздействие на сорбент осуществляют путем нанесения капли анализируемого водного раствора на указанный материал.

Предпочтительно в качестве соли переходного металла использовать соль меди.

Для повышения предела обнаружения в водной среде перед нанесением анализируемую пробу водного раствора пропускают через концентрирующий патрон.

Предложенный способ основан на свойстве образования азотсодержащих органических соединений образовывать окрашенные соединения с солями переходных металлов в водных растворах, но оно осуществляется в растворах в течение некоторого времени (10-15 мин) и при нагревании в течение не менее 5 мин при температуре свыше 60°C или требует добавления реактивов для осуществления предварительных реакций. Факт образования окрашенного соединения на твердом носителе - силикагеле (для алюмогелей, цеолитов и полимерных сорбентов изменение окраски не наблюдалось), практически моментально и при комнатной температуре установлен впервые.

Образование окраски на обработанном солями переходных металлов силикагеле для азотсодержащих органических соединений наблюдалось для различных металлов (медь, железо, кобальт, ртуть, свинец, никель и т.д.), но наиболее интенсивная окраска при более низкой концентрации в растворе определяемого вещества характерна для меди, при этом анионы в составе модифицирующего раствора не влияют на появление окраски, а определяют pH раствора, при котором данное соединение существует в растворенном состоянии при комнатной температуре, поэтому анализ осуществляют при определенном значении pH, сопровождающимся образованием окрашенной зоны сорбции анализируемого соединения.

При использовании индикаторной трубки, заполненной сорбентом, модифицированным солью переходного металла, определение концентрации анализируемого соединения осуществляют по градуировочному графику или калибровочному коэффициенту, построенному по эталонной среде, в качестве которой используют водный раствор соответствующего соединения в различных концентрациях. Градуировочный график строят по измеренным значениям длины окрашенной зоны от концентрации вещества в эталонном растворе.

При использовании структурированного гидрофильного материала, модифицированного солью переходного металла, определяют предельную концентрацию анализируемого соединения путем образования окрашенного пятна. При осуществлении способа путем нанесения капли раствора на структурированный материал, содержащий сорбент, модифицированный солями тяжелых металлов, фиксируют факт образования окрашенного пятна, соответствующего концентрации антибиотика, предварительно определенного в модельном растворе.

Предложенный способ осуществляют следующим образом.

Фракцию сорбента силикагеля с размером частиц 0.05-0.1 мм обрабатывают при температуре 50-70°C в течение 1-1,5 часов солями меди при величине pH от 3 до 5, помещают в стеклянную трубку или наносят на структурированный материал и высушивают при температуре 100-110°C в течение 60-90 мин, готовят водные растворы противомикробных препаратов и антибиотиков в дистиллированной воде с концентрацией 1,2 г/л, затем последовательным разбавлением готовят растворы меньших концентраций (0,12; 0,9; 0,7; 0,05; 0,01), пропускают через индикаторные трубки в объеме от 2 мл, строят градуировочный график или наносят на индикаторный материал, фиксируя образование окрашенного пятна. Объем исследуемого раствора пропускают через индикаторную трубку или наносят каплю на индикаторный материал. Определяемую концентрацию анализируемого вещества рассчитывают по калибровочному коэффициенту или определяют наличие при концентрации выше предельной по появлению окрашенного пятна на индикаторном материале. Для анализа сточных вод, концентрация определяемых компонентов которых может быть менее 0,01 г/л, применяется предварительное концентрирование пробы воды на концентрирующих патронах (например: патроны для твердофазной экстракции - Oasis HLB). Для этого 500 мл анализируемой пробы пропускают через концентрирующий патрон для твердофазной экстракции - Oasis HLB, затем десорбируют 5 мл водно-спиртового раствора. Пропускают от 2 мл десорбата анализируемого вещества через стеклянную трубку, содержащую модифицированный индикаторный сорбент, и фиксируют размер окрашенной зоны. Определяют концентрацию по калибровочному графику и по формуле рассчитывают концентрацию определяемого вещества в пробе: C=(Lc)/500, где

С - концентрация анализируемого вещества в пробе, г/л;

Lc - концентрация анализируемого вещества в по графику, г/л.

На фиг.1 показан график зависимости концентрации изониазида от длины окрашенной зоны индикаторной трубки.

На фиг.2 показан график зависимости концентрации цефотаксима натрия от длины окрашенной зоны индикаторной трубки.

Пример 1. Определение изониазида в лекарственных формах, в биологических жидкостях организма человека и животных, продуктов питания. Пропускают от 0.1 до 5 мл водного раствора анализируемого вещества (инъекционные растворы, водные вытяжки из сиропов, микстур, таблеток, биологических жидкостей человека и животных, продуктов питания) через стеклянную трубку, содержащую модифицированный индикаторный сорбент, и фиксируют длину окрашенной зоны. Определяют концентрацию изониазида по калибровочному графику (фиг.1).

Пример 2. Определение изониазида в сточных водах. Проводят концентрирование пробы воды на концентрирующих патронах. Пропускают от 0.1 до 5 мл десорбата анализируемого вещества через стеклянную трубку, содержащую модифицированный индикаторный сорбент, и фиксируют длину окрашенной зоны. Определяют концентрацию изониазида по калибровочному графику (фиг.1).

Пример 3. Определение цефатоксима в лекарственных формах, в биологических жидкостях организма человека и животных, продуктах питания. Пропускают от 0.1 до 5 мл водного раствора анализируемого вещества (инъекционные растворы, водные вытяжки из сиропов, микстур, таблеток, биологических жидкостей человека и животных, продуктов питания) через стеклянную трубку, содержащую модифицированный индикаторный сорбент и фиксируют длину окрашенной зоны. Определяют концентрацию цефатоксима по калибровочному графику (фиг.2).

Пример 4. Определение цефатоксима натрия в сточных водах. Для определения цефотаксима натрия в водной среде с концентрацией 0,0005 г/л объем водного раствора цефотаксима натрия 500 мл пропускают через концентрирующий патрон для твердофазной экстракции - Oasis HLB, затем десорбируют 5 мл водно-спиртового раствора. Пропускают от 0.1 до 5 мл десорбата анализируемого вещества через стеклянную индикаторную трубку, содержащую модифицированный индикаторный сорбент, и фиксируют длину окрашенной зоны. Определяют концентрацию цефатоксима по калибровочному графику (фиг.2).

Индикаторная трубка содержала два слоя сорбента (нижний 2,5 см - силикагель КСКГ, модифицированный 5% водным ацетатом меди при 70°C в течение 1 часа, высушенный при 110°C в течение 1,5 часов, отобрана фракция сорбента 0,1-0,15 мм; верхний 0,5 см - Цеолит NaA (размер пор 4°А), фракция сорбента 0,1-0,15 мм, предварительно просушен при 150°C в течение 2,5 часов).

Пример 5. Определение азотсодержащих противомикробных препаратов и антибиотиков в водных средах. На индикаторный материал наносят одну каплю водного раствора анализируемого вещества или водной вытяжки, образование окрашенного пятна свидетельствует о присутствии вещества в концентрации более 0,1 мг/мл.

1. Способ определения содержания биоцидного азотсодержащего органического соединения в водном растворе путем пропускания анализируемой пробы через индикаторную трубку с размещенным в ней сорбентом силикагелем, модифицированным обработкой водным раствором соли переходного металла при температуре 50-70°C и величине pH от 3 до 5 в течение 1-1,5 часов и высушенным, измеряют длину окрашенной зоны сорбента и определяют по нему концентрацию указанного соединения.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве соли тяжелого металла используют соль меди.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для повышения чувствительности анализируемую пробу получают путем пропускания анализируемого водного раствора через концентрирующий патрон для твердофазной экстракции и десорбируют водно-спиртовым раствором.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что определение концентрации анализируемого соединения осуществляют по градуировочному графику, построенному по измеренным значениям длины окрашенной зоны для различных концентраций анализируемого соединения в эталонном растворе.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что определение концентрации анализируемого соединения осуществляют по калибровочному коэффициенту, определенному с помощью эталонного раствора анализируемого соединения в различных концентрациях.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к определению биологической активности воды. Способ осуществляют путем разделения воды на контрольную и исследуемую части, приготовления сахарного раствора с концентрацией сахара 20%, внесения наиболее распространенных и доступных быстродействующих хлебопекарных дрожжей рода Saccharomyces, определения количества выделившегося углекислого газа и вычисления относительного показателя биологической активности водного раствора из соотношения где Vисслед.

Изобретение может быть использовано в аналитической химии железа, а именно для концентрирования железа (III) из воды и водных растворов и количественного определения железа (III) в концентрате.

Изобретение относится к водной экологии и токсикологии и может быть использовано для оценки токсичности вод Азово-Черноморского бассейна. В способе тест-объекты выдерживают в тестируемых растворах; регистрируют физиологический ответ и о степени токсичности загрязнителя судят по токсикологическим параметрам.

Изобретение относится к медицине и может быть использовано для определения биологической активности питьевой воды. Для этого проводят определение содержания связанной воды и дополнительно определяют общую минерализацию воды по массе сухого остатка и рассчитывают показатель структурированности ПС как отношение содержания связанной воды к общей минерализации в условных единицах.

Изобретение относится к области исследований экологического состояния водоемов. Способ включает определение среднемесячной температуры воды, уровня выпавших осадков и уровня влажности воздуха.

Изобретение относится к анализам количественного определения содержания изотопа дейтерия в жидкостях различной природы с использованием методов ядерного магнитного резонанса.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения концентрации гидрохлорида полигексаметиленгуанидина (ПГМГ) в водах различных типов. Способ основан на взаимодействии катионов ПГМГ с реагентом, представляющим собой предварительно полученный коллоидный раствор отрицательно заряженных наночастиц серебра в цитратном буфере.

Изобретение относится к исследованию и анализу материалов и может быть использовано для определения структурного состояния талой воды в разное время после таяния.

Изобретение относится к устройству и способу детектирования качества жидкости, используемых в устройствах очистки воды. Устройство детектирования «визуализирует» качество воды в виде видимого излучения вместо преобразования интенсивности ультрафиолетового излучения в цифровую форму и содержит первое окно детектирования, покрытое первым материалом для преобразования принятого первого ультрафиолетового излучения, которое испускается источником ультрафиолетового излучения и проходит через жидкость, в первое видимое излучение.

Изобретение относится к области аналитической химии применительно к анализу природных, поверхностных, подземных, сточных и технологических вод. Способ включает разделение с последующей идентификацией ацетона и метанола на капиллярной хроматографической колонке в потоке газа-носителя, представляющем собой азот; образование и регистрацию пламенно-ионизационным детектором исследуемых ионов, образующихся в пламени, при этом готовят основной раствор, хорошо сохраняющийся 2 месяца, при температуре от -2°C до -5°C, готовят промежуточный раствор с концентрацией 6,32 мг/дм3 разведением основного раствора очищенной водой, готовят градуировочные растворы для диапазона концентраций: ацетон 0,025-6,32 мг/дм3, метанол 0,025-6,32 мг/дм3 разведением водой промежуточного раствора, градуируют хроматограф, вводя в него предварительно отобранную паровую фазу градуировочных растворов, строят градуировочный график, после термостатирования исследуемого раствора отбирают паровую фазу парофазным шприцем и вводят в испаритель хроматографа, данные обрабатывают компьютерной программой ChemStation, которой комплектуется хроматографический комплекс МАЭСТРО 7820А.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности к способу количественного определения тетрациклических тритерпенов в сырье чаги или препарате чаги.
Изобретение относится к области фармацевтики и представляет собой способ скрининга агента, пригодного для лечения синдрома сухого глаза и/или поражения роговицы и конъюнктивы при синдроме сухого глаза 3-й и более степени, который включает приготовление кроличьей модели поражения роговицы и конъюнктивы путем абразии эпителия роговицы и конъюнктивы инстилляцией раствора n-гептанола в глаз кролика; и введение испытуемого агента в глаз кролика модели и оценку эффекта восстановления ткани роговицы под действием испытуемого агента, в котором наносимый объем раствора n-гептанола составляет всего от 0,03 до 0,05 мл, который капают 2-4 раза, и в котором кролика заставляют моргать 2-4 раза, в котором стадия приготовления дополнительно включает принуждение кролика к закрытию глаза на период от около 1 до около 3 минут после инстилляции раствора n-гептанола в глаз.

Изобретение относится к области медицины, а именно к способу диагностики болезни Альцгеймера или умеренного когнитивного расстройства. Сущность способа состоит в том, что способ включает измерение в крови десмостерола, бета-амилоида, гельсолина.

Изобретение относится к медицине и описывает способ идентификации водорастворимого лекарственного вещества путем сравнения с эталоном. Способ характеризуется проведением ионометрии, титрометрии и спектрофотометрии, при этом ионометрические исследования проводят с использованием различных концентраций лекарственного вещества, начиная от насыщенного раствора с уменьшением концентрации идентифицируемого вещества в каждом последующем растворе кратно по сравнению с предыдущим, титрометрические зависимости измеряют в различных концентрациях идентифицируемого лекарственного вещества, начиная от насыщенного раствора с уменьшением концентрации в каждом последующем титруемом растворе ниже, чем в предыдущем, в кратное число раз, титрующий раствор вводят равномерно в течение всего процесса титрования, дополнительное измерение спектрофотометрических зависимостей проводят не менее чем в двух разных концентрациях: насыщенного раствора и разбавленного в 10-20 раз, а измерения спектрофотометрических зависимостей проводят в двух растворителях: бидистиллированной воде и ином растворителе из ряда спиртов.

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и может быть использовано в центрах контроля качества лекарственных средств и контрольно-аналитических лабораториях при проведении анализа антоцианов в таком лекарственном растительном сырье, как плоды черники обыкновенной, аронии черноплодной, смородины черной и т.

Изобретение относится к области биотехнологии, конкретно к получению ингибиторов адгезии и/или агрегации тромбоцитов, и может быть использовано в медицине. Рекомбинантным путем с использованием матрицы кДНК слюнной железы Anopheles stephensi получают полипептид, который используют в составе фармацевтической композиции и в наборах для скрининга ингибиторов адгезии или агрегации тромбоцитов.

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и может быть использовано в контрольно-аналитических лабораториях при проведении анализа флавоноидов в лекарственном растительном сборе «Желчегонный сбор №3».

Изобретение относится к аналитической химии и фармацевтике и может быть использовано при анализе остаточного содержания новокаина в водных средах. Способ извлечения новокаина из водных растворов включает приготовление водно-солевого раствора новокаина путем его растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, при этом в качестве экстрагента применяют раствор сольвотропного реагента в хлороформе с концентрацией 10 мас.%, для чего готовят водно-солевой раствор новокаина с pH 8,0±0,5 вследствие применения в качестве высаливателя насыщенного раствора сульфата аммония и добавления аммонийного буферного раствора, экстрагируют новокаин в течение 5-7 мин раствором сольвотропного реагента в хлороформе при соотношении объемов водно-солевого раствора новокаина и экстрагента 5:1, далее отделяют водно-солевую фазу от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии при длине волны 291 нм, по градуировочному графику находят концентрацию новокаина в водном растворе; рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения (R, %) новокаина по формулам.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в системе контроля за содержанием тиосульфата натрия в растворах. Способ определения тиосульфата натрия в растворах характеризуется введением анализируемой пробы в реакционный сосуд, содержащий соответствующее количество фотогенерированного йода, полученного путем продувания 1-2 минуты воздухом и облучения стабилизированным источником света реакционной смеси, состоящей из 0,5 М раствора йодида калия, ацетатного буферного раствора с pH 5,6 и сенсибилизатора эозината натрия, фиксированием изменения тока в ячейке и по достижении его постоянства повторным продуванием реакционной смеси воздухом в течение 2-3 минут и повторным ее облучением стабилизированным источником света до достижения исходного количества йода в сосуде, фиксированием времени генерации йода, затраченного на восполнение его убыли, определением количества тиосульфата натрия по градуировочному графику по изменению силы тока и времени генерации.

Изобретение относится к медицине и описывает способ определения липоевой кислоты в биологически активных добавках методом катодной вольтамперометрии, включающий перевод вещества из пробы в раствор и вольтамперометрическое определение, при этом проводят катодную вольтамперометрию на ртутно-пленочном электроде при потенциале -0.373 В относительно насыщенного хлорид-серебряного электрода на фоне боратного буферного раствора pH 9,18 при постоянно токовой форме развертки потенциала со скоростью 0,06 В/с с областью определяемых содержаний липоевой кислоты от 4.5·106 до 1.1·10-3 моль/л.

Изобретение относится к аналитической химии и фармацевтике и описывает способ извлечения пролина из водных растворов, включающий приготовление водно-солевого раствора пролина путем его растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, где экстракцию пролина осуществляют раствором водорастворимого полимера, а именно сополимера поли-N-винилкапролактам-N-винилимидазол (ПВК-ВИ) в дистиллированной воде с концентрацией 1,15-1,20 г/см3 в течение 7-10 мин из водно-солевого раствора пролина, который имеет рН 9,7±0,3, при этом соотношение объемов водно-солевого раствора пролина и экстрагента 5:2 и в качестве высаливателя применяют раствор сульфата аммония, далее отделяют водно-солевую фазу от органической и анализ проводят методом УФ-спектрофотометрии при длине волны 450 нм, по градуировочному графику находят концентрацию пролина в анализируемом водном растворе, рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения пролина (R, %). Предлагаемый способ извлечения пролина из водных растворов позволяет повысить коэффициент распределения (до 201,4) и достичь практически полного (97,7%-ного) извлечения пролина из водно-солевого раствора, характеризуется экспрессностью (продолжительность анализа 30-35 мин) и может быть применен при анализе водных растворов, содержащих пролин. 1 пр.
Наверх