Способ получения эфиров и амидов-8-( гексахлор-
265IO7
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства М
Заявлено 12.IV,1969 (№ 1323729/23-4) с присоединением заявки чс
Приоритет
Опубликовано 09.111.1970. Бюллетень No 10
K;.. 12о, 23/01
МПК С 07f 9/16
Комитет по делам изобретеиий и открытий при Сосете й1ииистрав
СССР
УДК 547.28,118.122..07(088.8) Дата опубликования описания 7Л 11.1970
Авторы изобретения
Н, А. Мандельбаум и Г. Е. Никишова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ И АМИДОВ-S-(ГЕКСАХЛОРТЕТРА ГИДРО-1.4-3 НДОМ ЕТ ИЛ Е Н ФТАЛ ИМ ИДОМЕТИЛ) (ТИО) ИЛИ (ДИТИО)ФОСФАТОВ
Со 0(S), NCH28 ÎÂ
СО
C) Изобретение относится к способу получения фосфорорганических соединений общей формулы
С1 где R — алкил;
R" — алкокси или алкиламид.
По предложенному способу хлорметилимидхлорэндиковая кислота взаимодействует с солями монотио- или дитиофосфатов или с солями алкиламидов - О - алкилтиофосфатов при 50 — 70 С. Процесс ведут в полярных растворителях или в воде с последующим выделением целевого продукта известным способом. Полученные соединения могут быть использованы в качестве пестицидов.
Пример 1. Получение О,О-диэтил-S-(1, 2,3,4,7,7-тексахлор-1,4,5,6-тетрагидро-1,4- эндометиленфталимидометил) дитиофосфата.
К 4 г хлорметилахлорэндиковой кислоты прибавляют 2,5 г а-соли диэтилдитиофосфорпой кислоты в 10 .ял воды. Реакционную массу нагревают до 90 С и дают выдержку в течение 5 час. После охлаждения осадок отфильтровывают, промывают водой н сушат.
Выход технического продукта 85 с. Перекристаллиза,ция из водного спирта, т. пл. 121—
123 С.
Найдено, P %, 5,34.
Вычислено, P 5,46. и Пример 2. Получение О-этнл-S- (гексахлор-1,4,5,6-тетрагидро-1,4 - эндометиленфталимидаметил) бутнл-аминотиофосфата.
К 5 г хлорметилимидахлорэндиковой кислоты B 30,ял метилэтилкетона прибавляют 4г
15 бутиламида-О этплтиофосфата калия в 20 л л метплэтилкетона. Выдерживают при 70 С
4 час. Затем отгоняют метилэтилкетон, остаток экстрагируют бензолом и промывают водой. Бензол отгоняют. Выход технического
20 продукта 75>, 0. Перекристаллизация из метаксилола, т. пл. 100 — 101 С.
Найдено, Р ),, 5,12.
Вычислено, Р с/с, 6,36.
Аналогично получают следующие соедине25 и l I H.
265107
Выход технического продукта, %
Температура плавления, С
Примечание
Формула найдено вычислено
ВСНя SP — (ОСзН,), 5,06
97 — 100
5,21
О,Ф
КСН, SP — (ОС Н,)., Перекристаллизация из спирта
5,42
5,65
100 †1
О
RCH SP — (ОСвН,), 5,38
5,30
73 — 75
II
ВСН, Я вЂ” (ОС,Н,), 1ЧНС,Н, 5,48
5,62
119 †1
О
1хСН, SP — ОС.Н, NHC3H7, Перекристаллизация из м-ксилола
5,36
132 †1
76,5
5,48
l
RCH2 $Р— ОС Н, NHCаН,-изб
142 †1
5,26
5,48
Сl где R—
0(S) (С11, 011
СО B
Предмет изобретения
Составитель И. Ялова
Корректор А. П. Васильева
Редактор О. С. Филиппова Техред Л. Я. Левина
Заказ 177172 Тирам< 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2
Аналогично получены другие соединения этого строения.
Способ получения эфиров и амидов-S-(гексахлортетрагидро — 1,4 эндометиленфталимидометил(тио) или (дитио) фосфатов общей фор мулы
40 где R — алкил;
R" — алкокси или алкиламид, отличаюи1ийся тем, что хлорметилимидхлорэндиковую кислоту подвергают взаимодействию с солями
45 монотио- или дитиофосфатов или с солями алкиламидов-О-алкилтиофоофатов в полярных растворителях или в воде,при .повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта известным способом.
