Патент ссср 262727

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОбРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

262727

Союз Соеетокиз

Социалиотичеокиз

Реопублив

Зависимый от патента №

Кл, 12о, 26/01

МПК С 07f

Заявлено 11.VII.1967 (¹ 1171807/23-4) Приоритет 11.VII.1966 (№ A52990 IV/12р, ФРГ).

Опубликовано 26.1.1970. Бюллетень № 6

Комитет по делам изобретеиий и открытий ори Совете Миииотров

СССР

УДК 547.298.2 222 118.07 (088,8) Дата опубликования описания 11 V.1970

Иностранцы

Херберт Арнольд, Норберт Брок, Хайнц Бекель (Федеративная Республика Германии) и Фридрих Бурсо (Бельгия) Иностранная фирма

Аста-Верке Акциенгезельшафт (Федеративная Республика Германии) Авторы изсбретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N -БИС-(2-ХЛОРЭТИЛ)-N, 0ПРОПИЛЕНДИАМИДОЭФИРА ФОСФОРНОИ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Предлагается способ получения N,N -бис(2-хлорэтил) - N,0 - пропилендиамидоэфира фосфорной кислоты

СН,СН,С1 !

ы — сн, С)СН2СН„КН вЂ” P СН

0 — СН, О

Это новое соединение, обладающее ценными свойствами для применения в медицине и ветеринарии, оказывающее цитостатическое действие.

Предлагаемое соединение особенно легко получается из М,N-этилен-N -(2-хлорэтил)-N,0-rrponvaeagva vaoa$vpa фосфсрной кислоты реакцией обмена с хлористоводородной кислотой в среде инертного органического растворителя с последуюшим выделением продукта известными способами.

Известно расщепление этилениминового кольца кислотами. Однако эга реакция не описана для N-ацилэтилениминов. Неожиданным я вляется то, что очень легкс расщепляемое известным способом кольцо молекулы, содержащее фосфамидную связь, воздействию не подвергается, Пример. 1 моль (224,6 «) N,N-этилен-N - (2-хлорэтил) -N,0-:пропилендиамида сложного эфира фосфорной кислоты растворяют в

1000 мл метиленхлорида и вводят в раствор по

5 каплям при перемешивании 1 люль (36,5 г) эфирного раствора хлористоводооодной кислоты. Раствор при этом закипает. После охлаждения его промывают дважды (го 500 л л) ледяной водой и сушат над сульфатом натрия.

10 Затем раствор упаривают в вакууме, маслянистый остаток разбавляют 200 мл простого эфира, вносят кристалл и охлаждают для кристаллизации.

Кристаллизат отсасывают и промывают не15 большим количеством холодного простого эфира, Выход 166 г (63,6% от теории) .

Способ получения N.N -бис-(2-хлорэтил)—

-N, 0-npo aevz»a s noe@ pa фосбооной кислоты, отличтоитйоя тем, что N.N-этилен-N

- (2-хлорэтил) -N, 0-пропилендиамидоэфир фос25 форной кислоты подвергают взаимодействию с хлористоводородной кислотой в среде инертного органического растворителя с последующим выделением продукта известнымп приемами,