Способ получения диоксида титана



Способ получения диоксида титана
Способ получения диоксида титана
Способ получения диоксида титана
Способ получения диоксида титана

 


Владельцы патента RU 2600767:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии Коми научного центра Уральского отделения Российской академии наук (RU)
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Челябинский государственный педагогический университет" (RU)

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения диоксида титана включает взаимодействие при перемешивании тетрабутоксититана с органической жидкостью, а затем с осаждающим компонентом с последующими нагревом и выдержкой. В качестве органической жидкости используют ацетилацетон в количестве 10-40 об.% от количества тетрабутоксититана. В качестве осаждающего компонента используют смесь этилового спирта с водой с содержанием воды 40-80 об.% от общего объема смеси спирта с водой. Соотношение между органической жидкостью и осаждающим компонентом составляет от 1:20 до 1:8. После перемешивания указанных компонентов полученную смесь выдерживают до образования прозрачного раствора и вливают в кипящую дистиллированную воду. Объем воды при этом должен быть в 3-3,5 раза больше объема смеси всех компонентов. Смесь кипятят в течение 50-70 мин. Изобретение позволяет получить диоксид титана в виде золя, снизить энергоемкость процесса, повысить его производительность. 4 табл., 2 пр.

 

Изобретение относится к химическому производству, в частности к получению диоксида титана, который широко используется в качестве пигмента, а также в фотоэлектрохимических устройствах, самоочищающихся покрытиях и других областях. Данное техническое решение позволяет получить диоксид титана со сферической формой частиц и средним размером частиц 0,060-0,250 мкм.

Известен способ получения диоксида титана (см. п. РФ. №2171228, кл. С01G 23/08, опубл. 2001 год), включающий взаимодействие растворимого сульфата титана в присутствии зародышей до образования водного оксида титана с последующим его прокаливанием.

В известном решении используется экологически вредный и коррозионноактивный сульфат титана, который требует утилизации побочных продуктов и применения коррозионностойкой аппаратуры.

В качестве ближайшего аналога-прототипа выбрано техническое решение по патенту №2444550, опубликованному 27.08.2011 г., заключающееся в том, что растворимое соединение титана - тетрабутоксититан смешивают с поверхностно-активным веществом. Полученный раствор перемешивают с водным раствором этилового спирта с 4 об.% воды. Образовавшийся золь оставляют на несколько суток. За данное время золь превращается в гель, после чего подвергается прокаливанию с постепенным нагревом до 300°С и выдержкой в течение 50 часов. В результате получают белый пигмент в форме порошка с лессирующими свойствами. В качестве поверхностно-активного вещества используют полиоксиэтилированное гидрогенизированное касторовое масло и полиоксиэтилированный изооктилфенол.

Недостатками данного решения являются следующие:

- получение диоксида титана необходимого качества только в форме геля и невозможность получения его в виде золя, тогда как в промышленности есть необходимость его использования в форме золя, который удобно наносить в жидком виде на твердые поверхности, пропитывать им пористые материалы или вводить в форме золя в жидкие композиции;

- высокая энергоемкость процесса вследствие необходимости прокаливания при высокой температуре и длительной выдержке;

- низкая производительность процесса вследствие необходимости многосуточной выдержки продукта на промежуточной операции.

Задачей настоящего изобретения является получение продукта в форме золя с одновременным снижением энергозатратности процесса и повышением его производительности.

Технический результат от использования данного изобретения выражается в следующем:

- расширение форм получения диоксида титана за счет возможности получения его в виде золя;

- снижение энергоемкости процесса за счет исключения энергоемких операций прокаливания и многочасовой выдержки;

- повышение производительности процесса за счет исключения операции многосуточной выдержки, а также за счет исключения операции многочасовой выдержки при прокаливании.

Технический результат достигается за счет того, что в способе получения диоксида титана, включающем взаимодействие при перемешивании тетрабутоксититана с органической жидкостью, а затем с осаждающим компонентом с последующими нагревом и выдержкой, в соответствии с настоящим изобретением в качестве органической жидкости используют ацетилацетон в количестве 10-40 об.% от количества тетрабутоксититана, в качестве осаждающего компонента используют смесь этилового спирта с водой с содержанием воды 40-80 об.% от общего объема смеси спирта с водой, при этом соотношение между органической жидкостью и осаждающим компонентом составляет от 1:20 до 1:8, после перемешивания всех указанных компонентов полученную смесь выдерживают до образования прозрачного раствора, а затем вливают в кипящую дистиллированную воду, объем которой в 3-3,5 раза больше объема смеси всех компонентов, и кипятят в течение 50-70 мин.

Применение в качестве органической жидкости ацетилацетона в количестве 10-40 об.% от количества тетрабутоксититана позволяет снизить скорость гидролиза и получение золя. При этом экспериментальным путем установлено, что уменьшение количества ацетилацетона ниже 10% приводит к быстрому гидролизу и выпадению осадка, а выше 40% - к замедлению гидролиза и не изменению раствора (таблица 1).

Использование в качестве осаждающего компонента смеси этилового спирта с водой с содержанием воды 40-80 об.% от общего объема смеси спирта с водой позволяет получить золь.

При этом экспериментальным путем установлено, что уменьшение количества содержания воды ниже 40% приводит к не полноте гидролиза и не изменению раствора, а выше 80% - к быстрому гидролизу с выпадением грубого осадка (таблица 2).

Соотношение между органической жидкостью и осаждающим компонентом в пределах от 1:20 до 1:8 обеспечивает образование золя.

При этом экспериментальным путем установлено, что уменьшение данного соотношения меньше чем 1:20 приводит к быстрому гидролизу и выпадению осадка, а увеличение выше чем 1:8 приводит к неполноте гидролиза и не изменению раствора (таблица 3).

После перемешивания всех указанных компонентов полученную смесь выдерживают до образования прозрачного раствора, соответствующего равновесию компонентов, что обеспечивает более высокую однородность продукта, и вливают в кипящую дистиллированную воду, объем которой в 3-3,5 раза больше объема смеси всех компонентов, и кипятят в течение 50-70 мин. При этом происходит постоянное движение частиц за счет конвекционных потоков воды.

При этом экспериментальным путем установлено, что уменьшение объема дистиллированной воды меньше чем в 3 раза приводит к слипанию частиц и образованию геля, а увеличение свыше 3,5 раз приводит к нерационально высокому расходу воды и электроэнергии на ее нагрев.

При кипячении в течение 50-70 мин обеспечивается формирование частиц анатаза в виде золя.

При этом экспериментальным путем установлено, что при кипячении менее 50 мин превращение аморфных частиц золя в анатаз происходит не полностью, а при кипячении в течение более 70 мин не происходит существенных изменений в структуре частиц.

Таким образом, указанная совокупность признаков изобретения позволяет одновременно достичь всех указанных технических результатов, а именно: расширить формы получения диоксида титана за счет возможности получения его в виде золя; снизить энергоемкость процесса за счет исключения энергоемких операций прокаливания и многочасовой выдержки; повысить производительность процесса за счет исключения операции многосуточной выдержки, а также за счет исключения операции многочасовой выдержки при прокаливании.

Предложенные интервалы параметров были получены экспериментальным путем в лабораторных условиях (таблицы 1-3), а также поясняются следующими примерами конкретного осуществления.

Пример конкретного осуществления 1.

К 1 г ТБТ добавляют 0,4 мл АсАс, перемешивают и затем добавляют 33,3 мл EtOH (93 об.%) и также перемешивают. Полученный раствор выдерживают при температуре 70°С до образования прозрачного раствора. После этого к данному раствору добавляют 90 мл воды и вновь перемешивают. Полученный раствор с осадком вливают в 150 мл кипящей воды и кипятят в течение 1 часа, добавляя воду по мере ее испарения. Согласно рентгенофазовому анализу образца, полученного в результате кипячения, золь ТiO2 имеет модификацию анатаза. Согласно уширению рентгеновских пиков размер областей когерентного рассеяния (кристаллитов, из которых сложены частицы золя ТiO2) составляет 4,3-4,9 нм. Согласно определению размера частиц золя ТiO2 с помощью динамического рассеяния света, их средний размер составляет 154,5 нм. Согласно прямому наблюдению с помощью растрового электронного микроскопа, частицы золя ТiO2 имеют сферическую форму, а их размер составляет 100-250 нм.

Пример конкретного осуществления 2.

К 1 г ТБТ добавляют 0,2 мл АсАс, перемешивают и затем добавляют 33,3 мл EtOH (93 об.%) и также перемешивают. Полученный раствор выдерживают при температуре 70°С до образования прозрачного раствора. После этого к данному раствору добавляют 6 мл воды и вновь перемешивают. Полученный раствор с осадком вливают в 150 мл кипящей воды и кипятят в течение 1 часа, добавляя воду по мере ее испарения. Согласно рентгенофазовому анализу образца, полученного в результате кипячения, золь ТiO2 имеет модификацию анатаза. Согласно уширению рентгеновских пиков размер областей когерентного рассеяния (кристаллитов, из которых сложены частицы золя ТiO2) составляет 4,4-4,8 нм. Согласно определению размера частиц золя ТiO2 с помощью динамического рассеяния света, их средний размер составляет 163,8 нм. Согласно прямому наблюдению с помощью растрового электронного микроскопа, частицы золя ТiO2 имеют сферическую форму, а их размер составляет 60-210 нм.

Принятые сокращения:

ТБТ - тетрабутоксититан

АсАс - ацетилацетон

EtOH - этиловый спирт

SK - составная часть наименования образца по имени химика, его получившего - Сергея Куликовских.

Способ получения диоксида титана, включающий взаимодействие при перемешивании тетрабутоксититана с органической жидкостью, а затем с осаждающим компонентом с последующими нагревом и выдержкой, отличающийся тем, что в качестве органической жидкости используют ацетилацетон в количестве 10-40 об.% от количества тетрабутоксититана, в качестве осаждающего компонента используют смесь этилового спирта с водой с содержанием воды 40-80 об.% от общего объема смеси спирта с водой, при этом соотношение между органической жидкостью и осаждающим компонентом составляет от 1:20 до 1:8, после перемешивания всех указанных компонентов полученную смесь выдерживают до образования прозрачного раствора и вливают в кипящую дистиллированную воду, объем которой в 3-3,5 раза больше объема смеси всех компонентов, и кипятят в течение 50-70 мин.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к минеральным суспензиям, применяемым в бетоне, герметиках, бумаге, краске или пластике. Описывается способ отбеливания поверхности суспензии минеральных веществ.

Изобретение может быть использовано в химической, добывающей, пищевой отраслях промышленности и в медицине. Для получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида титана, к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют тетрахлорметан-бензольную смесь.

Изобретение относится к получению обработанного диоксида титана, пригодного для получения декоративной бумаги. Способ получения обработанного диоксида титана включает сначала получение водной суспензии необработанных частиц диоксида титана, легированных алюминием, при рН по меньшей мере 8.

Изобретение может быть использовано в производстве формованных полимерных изделий и покрытий. Водный раствор тетрахлорида титана нагревают при 25-75°C с получением взвеси частиц оксида титана рутила.
Изобретение относится к области получения антифрикционных материалов с покрытиями на основе фтортеломеров алкилкетонов, которые могут быть использованы в узлах трения и в составах смазочных композиций для тяжелонагруженных узлов машин и механизмов.

Изобретение относится к пигментам для белых красок и покрытий, в том числе для терморегулирующих покрытий космических аппаратов, и может быть использовано в космической технике, в строительной индустрии и в широких отраслях промышленности для термостатирования устройств или технологических объектов.
Изобретение может быть использовано при изготовлении пигментов для белых красок и покрытий, в том числе для терморегулирующих покрытий. Для получения порошков твердых растворов Ba(1-x)SrxTiO3 порошки карбоната бария BaCO3, карбоната стронция SrCO3 и диоксида титана TiO2 смешивают в необходимом количестве весовых частей.
Изобретение может быть использовано в химической, лакокрасочной, пищевой, фармацевтической промышленности, в производстве бумаги. Способ классификации минерального вещества включает классификацию в газообразной среде по меньшей мере одного минерального вещества, включающего доломит, или тальк, или диоксид титана, или оксид алюминия, или каолин, или карбонат кальция, или их смеси в присутствии по меньшей мере одной добавки, способствующей классификации.

Изобретение относится к пигменту для светоотражающих покрытий. Пигмент содержит смесь частиц диоксида титана микронных размеров с наночастицами диоксида циркония.
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Для получения частиц диоксида титана при взаимодействии тетрахлорида титана с кислородсодержащим газом в трубчатом реакторе на первую стадию подают жидкий TiCl4 в предварительно нагретый поток газа, содержащий кислород.

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к хлоридной технологии получения диоксида титана. Наноструктурный диоксид титана получают путем гидролиза водного раствора, содержащего ионы трехвалентного титана.

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Для получения наноразмерной модификации η-TiO2 проводят гидролиз сульфата титанила в присутствии азотной кислоты HNO3 или хлорной кислоты HClO4 в течение 40-70 мин при температуре 90-98°C без использования коагулянта.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Для получения кристаллического диоксида титана в структурной модификации анатаз готовят исходный раствор тетрахлорида титана и проводят гидролиз раствором гидроксида аммония.
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ переработки титансодержащего материала включает выщелачивание измельченного материала серной кислотой при нагревании с получением суспензии.

Изобретение может быть использовано в производстве формованных полимерных изделий и покрытий. Водный раствор тетрахлорида титана нагревают при 25-75°C с получением взвеси частиц оксида титана рутила.

Изобретение может быть использовано в производстве фотокатализаторов. Для модифицирования марганцем наноразмерного диоксида титана вводят перманганат калия в реакционную смесь.

Изобретение может быть использовано при получении фотокатализатора, носителя для катализатора, фотоактивного покрытия, пигмента на основе диоксида титана. Для получения мезопористого диоксида титана, допированного фтором в атомарном соотношении к титану от 0,35 до 0,7, содержащего только фазу анатаза, проводят гидролиз изопропоксида титана в присутствии фторида аммония.

Изобретение относится к способам получения порошков нанокристаллического диоксида титана, которые могут быть использованы для фотокаталитической очистки и обеззараживания воздуха и воды, создания фотоэлектрических преобразователей энергии, новых композиционных и каталитических материалов.

Изобретение относится к способу приготовления фотокатализатора на основе диоксида титана. Способ включает сенсибилизацию диоксида титана введением активизирующей добавки (органические красители и окрашенные координационные соединения).

Предложен обогащенный титаном остаток после выщелачивания ильменита соляной кислотой как сырье для получения титансодержащего пигмента при помощи сернокислотного способа.

Изобретение относится к системе селективной каталитической нейтрализации для поглощения летучих соединений. Система селективной каталитической нейтрализации для очистки дизельных выхлопных газов, которые содержат азотные оксиды и частицы дизельной копоти, включающая: каталитический материал, включающий: большую часть, содержащую нанесенный материал на основе диоксида титана; меньшую часть, содержащую каталитический компонент, включающий как минимум один из оксидов ванадия, вольфрама, молибдена; и поглощающий материал, включающий большую часть для поглощения меньшей части, содержащей летучие оксиды и гидроксиды, образованные на каталитическом материале, где меньшая часть поглощающего материала имеет общее секционированное покрытие монослоя на большей части поглощающего материала около 5 или меньше; и где поглощающий материал расположен в соединении с каталитическим материалом или расположен позади каталитического материала.
Наверх