Способ получения n,n'-ди-

 

ae„sr=:кт;.; . ! л

OnИСЛНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

273207

Ссвз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12q, 6/01

Заявлено 03.1.1969 (№ 1295704/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 15.Н1.1970. Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 10.1Х.1970

МПК С 07с 101/06

УДК 547.233.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

P. П. Ластовский, В, Я. Темкина и Н. }3, Цирульникова

Заяв,итель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N -ДИ-(2-ОКСИ-5-METHËÁÅÍÇHË)-ЭТИЛЕНДИАМИН-N,N -ДИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения аминопроизводнык уксусной кислоты. Полученное соединение может представить интерес в качестве комплексообразующего агента.

Известен способ получения N,N -ди-(2-оксибензил)-этилепдиамин-Х,М -диуксусной кислоты конденсацией о-ацетоксибензилбромида с этилепдиампн-N,iU -диуксусной кислотой в среде этанола с последующим омылением полу.ченного эфира.

Предложен способ получения Х,Х -ди- (2-окси-5-метилбензил) -этилендиамин - N,N — диуксусной кислоты, заключающийся в том, что и-крезол подвергают взаимодействию с формальдегидом и этилендиамин-Х,Х -диуксусной кислотой в водном растворе щелочи .при температуре около 70 С.

Пример. К раствору 6,5 г и-крезола в

9 мл дистиллированной воды и 6 мл 30%-ного водного раствора едкого патра приливают предварительно приготовленный водно-щелочной раствор этилендиамин-N,iU -диуксусной кислоты (5,82 г кислоты, 6 мл воды и 30%-ный раствор ХаОН для растворения этилендиамин-U,N -диуксусной кислоты и доведения рН раствора до 8). Полученный раствор оклаждают до температуры 10 С и по каплям в течение 20 мин прибавляют 4,85 г 37%-ного водного раствора формальдегида. Реакционную массу размешивают при комнатной тем5 пературе в течение 1 час и при температуре

70 С в течение 3 час, охлаждают и подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН

1 — 2, Выпавшую смолу на следующий день отделяют, растворяют в абсолютном этиловом

10 спирте, и раствор отгоняют досука на водоструйном насосе при 50 — 60 С. Су ой остаток обрабатывают ацетоном, выпавшип осадок отфильтровывают и сушат в вакуум-эксикаторе.

Выделяют 5,1 — 5,9 г N,N -ди- (2-оксп-5-метил15 бензил) -этиленди амин-Х5 -дпуксусной кисло1ы (вы.;од 35 — 40О/о, считая на а-крезол).

20 Способ получения Х5 -ди- (2-оксп-5-метилбензпл) -этилендиахшн-N,N -диуксусной кислоты, отличающийся тем, что а-крезол подвергают взаимодействию с формальдегидом и этилендиампн-N,N -дпуксусной кислотой в водном растворе щелочи при температуре около

25 70 С.