Пдтентно-техтгьиблио':

 

О П И С А Н И Е 3 08038

ИЗОБРЕТЕНИЯ

R АВТОРСХОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

00l03 Советскиа

Социалистическик

Республик

-Ф

Зависимое от авт, свидетельства М—

Заявлено 20.!.1969 (PLo 129844?/23-5) с присоединением заявки _#_o—

Приоритет

Опубликовано 01Х!!.1971. Бюллетень К0 21

Дата опубликования описания 01.IX.1971

МПК С 08g 31/28

Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 678.84 (088,8) Авторы изобретения

А. И. Пономарев, И. В. Севастьянова, А. Л. Клебанский, В. Н. Андреева и Н. Н. Степанова

ВСЕССЮЯ{-

ПАТБН Н0-) г. „";"

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОРГАНОСИЛОКСАНОВ

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения полиорганосилоксанов.

Известен способ получения полиорганосилоксанов путем конденсации дигидрокситриметилтрифенилтрисилоксана с гексаметилциклотрисилазаном при нагревании (200 С). Получают полимеры с мол. в. 5000.

Согласно предлагаемому способу для получения высокомолекулярных каучукоподобных полимеров с повышенной термо- и радиационностойкостью проводят конденсацию органоциклосилазана или органоциклосилоксазана с дифенилсиландиолом или метилфенилсиландиолом и исходные соединения берут в количестве, обеспечивающем ""îîòíîøåíèå амино и гидроксильных групп, равное 1: 2. Конденсацию проводят при 120 — 160 С в расплаве в течение 6 — 8 час. О полноте реакции судят по количеству выделившегося в процессе реакции аммиака или метиламина. В качестве циклосилоксазанов могут быть использованы, например, декаметил-1,5-диаза-3,7-диокса-2,4,6,8тетрасилациклооктан, октаметил-1,5-диаза-1,5дигидро-3,7-диокса-2,4,6,8 - тетрасилациклооктан. В качестве циклосилазанов используют гексаметилциклотрисилазан, октаметилциклотетрасилазан.

Получают каучукоподобные полимеры с мол. в 600000 и термостойкостью порядка

370 С, которые могут найти применение в качестве термо-радиационностойких, а также не поддерживающих горение герметизирующих и изоляционных материалов.

Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой и трубкой для отвода аммиака, помещают 2 г (10,009 моль) гексаметилциклотрисилазана и 5,92 г (0,027 моль) дифенилсиландиола и нагревают при температуре 120—

160 С в течение 9 час при интенсивном перемешивании. Полноту реакции контролируют по количеству выделяющегося аммиака, который поглощают титрованным раствором кислоты.

Получают полимер с характеристической вязкостью в толуоле (т1) =0,9 и температурой

15 стеклования — 20 С. Термостойкость, определенная методом термогравиметрического анализа, 370 С.

Пример 2. По методике, описанной в примере 1, исходя из 2 г (0,007 моль) октаметил20 1,5 - диаза-1,6-дигидро-3,7-диокса-2,4,6,8-тетрасилациклооктана и 2,96 г (0,014 моль) дифенилсиландиола, получают 4,5 г каучукоподобного полимера с характеристической вязкостью в толуоле (т{) — = 1,02, температурой стек25 лования — 50 С.

1. Способ получения полиорганосилоксанов

30 путем конденсации кремнийорганического диола и циклических кремнийорганических ами308038

Составигель В. Комарова

Редактор T. Загребельная Тскр=д 3. H. Тараненко Корректор О. Б. Тюрина

Заказ 2227/17 Изд. № 946 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретсгп|й и откргятпй при Совете Ыинисгров СССР

Москва, 7К-35, Раушская паб., д, 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 нов при нагревании, отличающийся тем, что, с целью получения высокомолекулярных каучукоподобных полимеров с повышенной термо- и радиационностойкостью, в качестве амина используют циклосилоксазаны, а в качестве силандиола — дифенилсиландиол или метилфенилсиландиол и исходные соединения берут в количестве, обеспечивающем соотношение амино- и гидроксильных групп, равное !

: 2.

5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что конденсацию проводят при 120 †1 С.