Способ получения органосилоксазановых полимеров

 

308040

О П И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскив

Социалистическил

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

МПК С 08g 31/30

Заявлено 16.1V.1970 (¹ 1432052/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 01.V11.1971. Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания 11.Х.1971

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 678.84 (088.8) Авторы изобретения

К. А. Андрианов и В. Н. Емельян

Институт элементоорганических соединений АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОСИЛОКСАЗАНОВЫХ

ПОЛ ИМЕРОВ

В R к хн- (ив3-„Ыннв ), RNH

Известен способ получения органосилоксазановых полимеров путем термической поликонденсации при 200 "С а,ю-диаминодиметилсилоксанов.

Предлагается, с целью получения полимеров, содержащих циклические структуры в молекуле, в качестве исходных органоаминосилоксанов брать соединения общей формулы где R — алкил, арил;

R — алкил, арил, водород;

n=1 — 2, и конденсацию проводить при 250 — 350 С в атмосфере инертного газа. Получают неплавкие (до 500 С), но растворимые полимеры. Сохранение полимерами растворимости наряду со сравнительно высокой завершенностью реакции свидетельствует о наличии циклических структур в молекулах.

Пример. Получение 1,3-дифенилтетра- (метиламино) дисилоксана.

47,б г 1,3-дифенилтетрахлордисилоксана в виде 30%-ного раствора в гептане вводят в раствор 45 г метиламина в 100 ил сухого гептана при — 50 С и перемешивании. После окончания прикапывания смесь перемешивают еще

30 пин и затем удаляют избыток метиламина, повышая температуру смеси от — 50 С до комнатной. Раствор отфильтровывают от соляно5 кислой соли и после удаления растворителя и двукратной перегонки продуктов в вакууме получают 35,3 г (выход 78Я>) 1,3-дпфенилтетра(метиламино)дисилоксана с т. кип. 171 C/1 лж рг гт d40 108о ут

Органосилоксазановые полимеры из 1,3-дифенилтетр а- (метил амина) дисилоксана.

Поликонденсацию 10,б г 1,3-дифенилтетра(метиламино) дисилоксана проводят при пере15 мешивании в атмосфере инертного газа при постепенном подъеме температуры от 330 С в начале первого часа до 405 — 410 С к концу второго часа реакции. При этой температуре реакцию продолжают в течение 20 час. Выде20 ляющийся в ходе реакции метиламин поглощают в склянке Тищенко и непрерывно титруют 0,1 н. раствором HCl по индикатору бромфеноловому. К концу шестого часа конденсации завершенность реакции достигает 90О/о, 25 далее скорость конденсации резко снижается и реакция достигает завершенности в 95% к концу двадцатого часа. Получают полимеры в виде светло-желтого твердого вещества, растирающегося в порошок, неплавкого при на30 гревании до 500 С и растворимого в диметил308040

Предмет изобретения

Составитель В. Комарова

Техред 3. Н. Тараненко Корректор Е. Н. Миронова

Редактор О. Кузнецова

Заказ 2766/5 Изд. № 1169 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4)5

Типография, ар. Сапунова, 2 формамиде. Пленки из синтезированных полиорганосилоксазановых полимеров на стеклянной поверхности, полученные из 107о-ного раствора в диметилформамиде с последующей сушкой при 100 — 150 С в течение 1 час, характеризуются хорошей адгезией, бесцветны и прозрачны.

Способ получения органосилоксазановых полимеров путем термической поликонденсации органоаминосилоксанов, отличаюи„ий ся тем, что, с целью получения полимеров, содеряащих циклические структуры в молекуле, в качестве оргàíî"..1ëøîñèëîêñàíîâ берут соединения общей формулы где R — алкил, арил;

R — алкил, арил, водород;

n=l — 2, и конденсацию проводят при 250 — 350 С в атмосфере инертного газа.