Способ получения бензантрона

 

х .н vÃ

<у. ч, >т - к

Oii КСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

СО%3 СОВетсыий

СО@N4IBNCTNN4CKNX

88Е@НУб@ин (61) Дополнительное к авт. сВид" ву (22) ЗаявленоЗО.03.71 (21) 1642846/23-4 (Я) М. Кл. с присОединением Заявки № (23) Поиооитет

C 07с 49/76

ГОЦ(Д8 (ит88888!8 ки41т8т

6088т8 М8880тр08 Цу

80 Д888И 8305р818880

;; Открытий (53) УДК 547.572.1..07(ОВа.e) (43) Опублиновано25.12.75 Бюллетень ¹47 (46) Дата опубликования описания ОЬ.О4.76 (72) Авторы изоб )етек:-!Я З. М. НатансОн, В. J3. Г(лакидин, Н. И. ШуликО, Л. В, Павлов, A. Б. Стариков, .М, И. ?ыбчинский, Л. Г. Симиков> Л. М. Момот

a E. И. Гюрджнн (71)- Заявитель (54 С= C -СБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕ :- . Aiгт !эоНА

Однако железный порошок., который прнИзобретен- е ОтнОсится к спосэб т пОлученич бенэан-.рона, применяемого в za=rест= ве промежуточного продукта для полу-ения различных кубовых красителей.

Известен способ получени-. бензантрона конденсацией антрахинона с глицерином 3

87 -. Hî=": серной кислоте при температуре

125-137ОС, в присутствии порошка железа н качестве восстановителя с последую== шей хлэрбензольной очисткой выделение целевого продукта известными приемами. " мениетси в качестве восстановителя, при получснии бензантрона, не Обладает Оп-..==. мяльнэй реакцнэннО вОсстанОвы. Ольн - спО т сэбпэстью ало активен в и-сцесс -. вссстановлен ти. Постом - выход бензин ° эт а HB тт евы - авт 85-8РЛ от теорет.:;Нес::того, Цел=-=О - настояшегс изобретении пвлется увел чение выхода и стаби,. ;нзац ;ю каче< -aa 5е зантрона. Для зто:О конденСНЦИЮ а. .:-..-„a::ÐV; a С ГЛИЦЕВПНОМ .ОВО "ЯТ в прису ="::.:.: тонкодисперсного, -.;.аталити-чески активного порошка .железа, преим -шественно в сочетании с медноглицерино: вым комплексом.

Предложенный способ дает возможност88 повысчть выход бензантрона до 94-95% ai стабилизировать его качество.

Пример 1, В трехгэрлую коФ бу емкэстью 250 мл, снабженную мешалкрй и термометром, загружают 283,5 г сернс1й . кислоты (100%-ной) в виде 93-93,5%

iQ концентрации и 31,0 " антрахинэна. Мисс)т размешивают до полного растворения антрахинона, затем разбавляют при темпе» ратуре не выше 50 С дэ концентрации серной кислоты 90%. Сернокислотный рвсФ

35 вор антрахинэна подогревают дэ.115ОС и в течение 2 час загружают сусл;=-пзя8о

14 r железного порошка, полученного ра4» (молом грубэдисперсного порошка железа в присутствии 3-5%-ного углекислого ам

39 монин, мочевпны или уротрэпина до уделы

; ной поверхности 3500-4000 см2/г. FIn окончании загрузки всей суспензии массу выдерживают при температуре 108-110оф

} до экэнчании реакции конденсации..Реак

25 ционную массу выливают на 300-400 мй

4О1 130

Составитель Г.Максимова (Редактор V.тимофеева ТекРед ИД(арандашонд коРРектоР л Врахнина

Заказ 2597 Изд, М Ц,Ц Тирам Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москве, 113035, Раушская наб., 4

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 воды, при этом концентрация серной кислоты должна быть а пределах 36-37%, е температура не выше 50 С. Затем массу размешивают 30 мин, полученный бензан.- трон экстрагируют 300 г технического хлорбензола и далее процесс ведут извест ным способом. Получают 32,04 г бензан» трона, что составляет 94,2% от теоретического. Получают бензантрон с т. пл.

4.71-.С -. -" - l0

Пример 2. В трехгорлую колбу емкостью 600 мл, снабженную мешалкой и термометром загружают 283,8 г серЙОй КВжотВ1 (100%-НОЙ) В Вида 93,5% концентраций и 81,0 t антрахйнона. Массу размешивают go 11олного растворения антраживоиа и подогревают до 40 С, В реакцк у оннув массу в два тфиема в течение 3048 мин прибавляют раствор медноглицерй нового комплекса, состоящего из 6,24 г @ (медйого купороса, 41 мл воды и 13,7

; глицерина. Первую половину комплекса

;.добавляют, при температуре 40-60 С,,вторую при 60-80 С. После определения о общей кислотнэсти массы, которая должна быть в пределах 66,1-70,6%, ее подогревают до 95 С и грибавляют в течение .2,5 час суспензию 14,0 r тонкодисперсного, каталитически активного порошка.

ЗО железа< полученного, как описано в при . мере 1. Затем массу подогревают до 108-1iL0 С и выдерживают при этэй температуре до окончания реакции конденсации. Далне процесс ведут, как описано в примере 1. Получают 32,37 r бензантрона, что соответствует 95,2% оТ теоретического. Получают бензантрон с т, пл.

171 С.

Предмет изобретения

l, Способ получения бензантрона конденсацией антрахинона с глицерином в серйокислой среде в присутствии порошка железа с последующей хлорбензэльнэй очисткой и выделением целевого продукта известными приемами, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью увеличения выхода и стабилизации качества бвнзантрэна, конденсацию антрахинона с глицерином проводят B присутствии тонкодисперсногэ, каталитически активного порошка железа.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что применяют тонкодисперсный, каталитически активный железный порошок в сочетании с меднэглицериновым комплексом.