Способ получения 1,4-бис(4-феноксибензоил)бензола

Авторы патента:

C07C49/76 - кетоны, содержащие кетогруппу, связанную с шестичленным ароматическим кольцом (соединения, в которых кетогруппа входит в конденсированную циклическую систему и связана с шестичленным ароматическим кольцом C07C 49/657-C07C 49/757)

Союз Советских

Социалистических

Республик (») 445643

1 !

2 (61) Дополнительное к авт, свид-ву(22) Заявлено 08.01.73 (21) 1869216/23-4 с присоединением заявки №(23) ПриоритетвЂ” (43) Опубликовано Q5 10.74Áþëëåòåíü № 37 (45) Дата опубликования описания 19.12.7 (51) № Кл.

С 07с 49/76

Государственный намитет

Совета Министров СССР па делам изооретений и открытий (13) УДК 547 572.07 (088.8 ) (72) Авторы изобретения

Б. А. Зайцев, Л. Л. Данциг и Г. А. Штрайхман

Институт высокомолекулярных соединений АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-БИС (4 ФЕНОКСИБЕНЗОИЛ) : БЕНЗОЛА

Изобретение относится к способу получения кетофениленоксидов,, а именно нового соединения вЂ” 1,4-бис (4 феноксибензоил )бензола, который обладает повышенной термостабильностью и может найти применение в качестве полупродукта в синтезе тер мо Стойких полимеров.

Известен способ получения 1,4-бис(4 - эксибензоил) бензола путем взаимодействия дихлорангидрида терефталевой 10 кислоты с хлорбензолом в присутствии катализаторов Фриделя-Крафтса.

Предлагается основанный на известной реакции способ получения 1,4-бис (4 фе ноксибензоил) бензола, заключающийся 15 в том, что дифенилоксид ацилируют t? -дихлорангидридом терефталевой кислоты при молярном отношении, дифенилоксида к дихлорангидриду не менее 4 в присутствии безводного хлористого алюминия, вводимо- 20 го в реакционную смесь постепенно, по мере прохождения реакции, .с последующим разложением образовавшегося комплекса целевого продукта с хлористым алюминием, обработкой простыми эфирами и 25 выделением целевого продукта известными приемами.

Предлагаемый способ прост и позволяет получать целевой продукт с выходом более 90%.

Пример. В колбу, снабженную капельной воронкой, механической мешалкой и обратным холодильником с отводной трубкой в верхней части, опущенной в стакан с раствором щелочи, вносят 51 r (0,3 моль) дифенилоксида. Затем к реакционной смеси постепенно приливают раствор 20,3 г (0,1 моль) дихлорангидрида терефталевой кислоты в 34 г (0,2 моль) дифенилоксида и 40 r безводного хлористого алюминия,прибавляемого по мере протекания реакции. Далее реакцирнную

:смесь нагревают на водяной бане 0,5 час

50-70 С. По окончании реакции реакцио онную смесь многократно обрабатывают эфиром (при перемешивании) для разложения комплекса 1,4-бис- (4 -феноксибензоил) бензола (БФББ) с хлористым алюминием и удаления избытка дифенилоксида.

Затем эфирный экстракт отделяют от

445643

32 22 4

Составитель

РедактоР 3. Горбунова Тех Ред Н. Ханеева КоРРектоР т. Фисенко

Изд. № ЪВЙ

Заказ

Тираж 529

Подписное

Ц11ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24

БФББ фильтрованием. Окрашенный в розовый цвет БФББ, содержащий наибольшие

I кг.пичества неразложенного комплекса, кипятят в толуоле до растворения БФББ.

После фильтрования БФББ кристаллизуется в виде белых чешуек, т. пл. 212 С. о

После повторной перекристаллизации . из толуола т. пл. 216-218 С. Выход 43 г (91,5% от теории). БФББ растворяется в ароматических углеводородах, ароматических кетонах и других растворителях.

Найдено, %: С 80 67 Н 4 72> 0 14,0.

Вычислено, %: С 81; Н 4,71; 0 13,6.

В ИК-спектре обнаружены следующие полосы поглощения (см 1): при 1642, характерная для карбонильной группы (карбонильная группа бензофенона поглощает при 1650); при 1245, характерная для эфирного кислорода (для дифенилокси4 да эта полоса находится при 1240); при

1600, 1490, 1450, характерные для ароматического ядра.

Предмет изобретения

Способ получения 1,4-бис (4 -феноксибензоил) бензола, о т л и ч а ю щ и йвЂ” с я тем> что дифенилоксид ацилируют

Q -дихлорангидридом терефталевой кислоты при молярном отношении дифенилоксида к дихлорангидриду не менее 4 в присутствии безводного хлористого алюминия, вводимого в реакционную смесь постепенно, по мере прохождения реакции, с последующим разложением образовавшегося комплекса целевого продукта с хлористым алюминием, обработкой простыми эфирами и выделением целевого продукта известными приемами.

Способ получения бензантрона // 401130

Способ получения бисоксикетонов // 371195

Способ получения бензоилацетила или его производных // 364594

Способ получения р-хлорэтилфенилкетона // 311898

Способ получения мили п-изомеров диацетилбензола // 298582

Способ получения бензоилацетила // 140804

Способ получения жирно-ароматических и гетероциклических кетонов // 140054

Способ получения жирно-ароматических кетонов // 117367

Способ получения бензоилацетила (1-фенил-пропан-1, 2-диона) // 114663

Способ получения фторсодержащих дикетонов // 2100345

Изобретение относится к органической химии, а именно к усовершенствованному способу получения фторсодержащих -дикетонов общей формулы I где Rf CF3.C8F17; HCF2, H(CF2)2

Терапевтический агент для лечения диабета // 2174114

Изобретение относится к новому терапевтическому лекарству для лечения диабета и включает соединение формулы I: R1-С(O)-C(R2')(R2)-Х-С(O)-R3, где Х представляет группу формулы -С(R4)(R5)-, -N(R6)-, -О-; где R4 - атом водорода, С1-С5алкил, карбокси, фенил, C2-C5ацил, C2-C5алкоксикарбонил, R5 - атом водорода, C1-C5алкил; R6 - водород; R1 - фенил, необязательно замещен C1-C5алкилом, гидрокси, гидроксиалкилом, C2-C6алкенилом, ацилом, карбокси, тиенилом, C3-C7циклоалкилом; бифенил, необязательно замещенный C1-C5алкилом или гидрокси; нафтил; терфенил; C3-C7циклоалкил, необязательно замещенный C1-C5алкилом или фенилом; необязательно замещенный C1-C5алкил; пиридил; бензотиенил; адамантил; инданил; флуоренил или группа ; R2 - водород, C1-C5алкил, необязательно замещенный карбокси; R2' - водород; R3 - C1-C5алкил, необязательно замещенный фенилом или C1-C4алкокси; C1-C4алкокси; гидрокси; фенил; C3-C7циклоалкил, необязательно замещенный C1-C5алкилом; R2 и R7, взятые вместе, образуют группу -(CH2)2-; R2 и R5, взятые вместе, образуют простую связь или -СН2-, - (СН2)3-, -(СН2)4-; R2, R2', R4 и R5, взятые вместе, образуют =CН-СН=СН-СН=; R2' и R3, взятые вместе, образуют -CH(R8)-О, -CH(R8)-CH(R9)-, -CH(R8)NH; R8 и R9 - водород, и его фармацевтически приемлемые соли

Способ получения -адамантилсодержащих алифатических и жирноароматических кетонов // 2186760

Изобретение относится к производным адамантана, а именно к новому способу получения карбонилсодержащих производных адамантана общей формулы где R2 = H; R1 = Н; R = СН3, t-C4H9, С6Н5; R2 = H; R1 = СН3; R = СН3, C2H5 ; R2 = CH3; R1 = СН3; R= i-С3Н7, которые являются полупродуктами для синтеза биологически активных веществ

Способ получения 1-ацетил-4-пропионилбензола // 2374217

Изобретение относится к способу получения 1-ацетил-4-пропионилбензола, который является исходным сырьем для получения медицинских препаратов и дипирролилбензолов, на основе которых получают проводящие сопряженные полимерные системы, которые находят применение в качестве электродных материалов для накопителей энергии, биосенсоров, материалов для фотолюминесценции, электролюминесценции, электромагнитных экранов

Способ получения 1,4-бис(2-фенил-1,2-диоксоэтил)бензола // 2058292

Изобретение относится к способам получения бис-1,2-дикетонов, которые являются мономерами в синтезе термостойких и механически прочных полифенилхиноксалинов, обладающих высокими технологическими качествами и использующихся в качестве изделий, покрытий, пленок, клеев и композиционных материалов, пригодных для длительной эксплуатации в широком интервале температур: от криогенных и до 300оС

Способ получения ароматических или гетероароматических бис- 1,2-дикетонов // 2058293

Изобретение относится к области органической химии, а именно к синтезу ароматических и гетероароматических бис-1,2-дикетонов

Способ получения конденсированных полициклических ароматических карбонильных соединений // 449029

Способ получения метилбензилкетона // 450792

Способ получения замещенных бензофенонов // 516341

Способ получения 1-арил-3,3-дифенилпропанонов-1 // 536160