Способ получения глицидных эфиров дикарбоновых кислот

Авторы патента:

Г. К. Чиж, Н. К. МоЩинска , В. С. Олифер

C07D407/12 - связанные цепью, содержащей гетероатомы

C07D303/16 - сложноэтерифицированными оксигруппами

C07D301/02 - синтез оксиранового кольца

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

405880

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 27.XII.1971 (гйг 1?30530/23-4) с присоединением заявки ¹â€”

ПриоритетвЂ”

Опубликовано 05,XI.1973. Бюллетень № 45

Дата опубликования описания 15.1 .1974 гЧ. Кл. С 07d 1/18

Государственный комитет ввввта Министров СИР но делам изобретений и открытий

УДК 547.461 29 422 (088.8)

547.584 29.422 (088.8) Авторы изобретения

Г. К. Чиж, Н. К. Мощинская и В. С. Олифер

Дйепропетровский химико-технологический институт им. Ф. Э. Дзержинского

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИДНЫХ ЭФИРОВ

ДИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к способу получения глицидных эфиров дикарбоновых кислот, применяющихся в производстве заливочных композиций, смол, нитей, склеивающих веществ и покрытий.

Известен способ получения глицидных эфиров дикарбоновых кислот при взаимодействии солей дикарбоновых кислот с избытком эпихлоргидрина в присутствии,галоидного тетраалкиламмония в качестве катализатора.

Эфиры, полученные известным способом, требуют дополнительной очистки от,примесей вЂ” продуктов взаи модействгия с хлористым водородом, что поггижает выход целевого продукта.

С целью повышения выхода:и улучшения качества продукта предлагается диметиловые эфиры дикарбоновых кислот переэтерифицировать глицидолом при 100 вЂ” 150 С с одновременной отгонкой метанола, предпочтитель:но в .присутствии катализатора вЂ” ацетата цин;а. взятого в количестве 0,5 вЂ” 5% от веса исходного эфира.

Выход эфиров достигает 85 вЂ” 95% .

Пример 1. В трехгорлую колбу с прямым холодильником, термометром и мешалкой по мещают 0,1 моль диметилового эфира дикарбоновой кислоты и 43,6 а (0,6 коль) глицидола, быстро нагревают до 120 вЂ” 150 С и перемешивают до полного удаления метапола (90 вЂ” 120 лгин). Затем охлаждают, растворяют в бензоле, отделяют глицидол в дел.ительной воронке, промывают бензольный раствор 3 вЂ” 5 раз водой для удаления остатков глицидола, сушат сульфатом натрия до осветления и отгоняют бензол. Выход днглнцидньгх эфиров дикарбоновых кислот 85 вЂ” 95%.

П р и и е,р 2. Используя диметнловые эфиры дикарбоновых кислот и проводя опыт, го как в примере 1, в присутствии 0,5 вЂ” 5% (лучше 1%) от веса диметилового эфира ацетата пинка через 20 вЂ” 30 лгин получают соединения, перечисленные в таблице.

Предмет изобретения

1. Способ получения глнцндных эфиров дикарбоновых кислот, от.гигагошшкя тем, что. с целью повышения выхода и улучшения качества продукта, диметиловые эфиры днкарбоновых кислот переэтернфнцируют глнцндолом прн 100 вЂ 1 С с одновременной отгонкой выделяющегося метанола.

2. Спосоо по п. ), от,гичающггйся тем. что переэтерификацию ведут в присутствии катализатора вЂ” ацетата цинка.

3. Способ по п. 2, от,гггчаюигийс.г тем, что катализатора берут 0,5 вЂ” 5% от веса исходно-о эфира.

С0

1- Э

С3

СЧ

Съ

- CCI со с)

С 3

О (С 4 QO

РЪ о

»Ч т ) C о