Способ получения дитрифторметилового эфира
О П И С А К=И-Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
| 3Б р (i» 422722
Со|оэ Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено11.01.71 (21) 1609888/23 4 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано25.02.76.Бюллетень № 7 (45) Дата опубликования описания 22,03,76. (51) М. Кл
С07С 69/62
Гооудорственнв|й комитет
4оввта Министров СССР по делам кэабрвтвннй и открытий (53) УДК 547.271 (088.8 ) (72) Авторы изобретения
В. А. Дмитриевский и А. И. Мигвчев (7}) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИТРИФТОРМЕТИЛОВОГО
ЭФИРА
Изобретение относится к способу получе;ния дитрифторметилового эфира, который используется ь- качестве растворителя.
Известен способ получения дитрифторметилового эфира путем электрохимического фторироввния диметилового эфира в присутст вии фтористого водорода.
Однако этот способ характеризуется использованием труднодоступного диметилового эфира, гетерогенностью среды и осмоле- 10 кием продуктов реакции.
С целью расширения сырьевой базы и упрощения технологии процесса предлагается смесь тетрвфгорметвна и кислорода или двуокиси углеродв подвергать о| -облучению 1й последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Во всех опытах смесь тетрвфторметвнв о и двуокиси углерода облучвют нв электронном ускорителе в никелевой ампуле дивмет- 20 ром 75 мм и высотой 250 мм. Электроны с энергией 800 кэв вводят в ампулу через никелевую мембрану толщиной 0,1 мм, ток пучка 400 мкв, давление газовой смеси 26 кг/см, температура стенок ампулы 40- 25
2 о
150 С, начальная концентрация тетрвфторме:твнв 25-75 обЛ. Для анализа продуктов
: используют метод гвзожидкостной хромвто графин.
После выделения и очистки методом пре;пврвтивной хроматографии полученное вещее
:во идентифицируют квк дитрифторметиловый .эфир, определяя его элементарный состав (углерод, фтор, кислород), химическую ввлентность, молекулярный вес, упругость пврв (т.кип, -58,3оС) и масс-спектр.
Выход продукта 0,1 моль/100 эв.
Пример 1. Ампулу для облучения заполняют -, 36 г (пврцивльное давление .
1 кг/см| ) тетрвфторметанв и 2,18 r (пар-!
;:цнальное давление 1 кг/см ) двуокиси
21 углерсдв, помещают относительно ускорите ля электронов таким образом, чтобы электронный пучок попадал нв входную мембрану ампулы, облучвют 8 чвс и переконденсиру» ют полученную смесь в другой сосуд. Онв содержит 3,53 г (54,0 вес.%) тетрафторметвнв, 2,04 r (31,3 вес. o) двуокиси углерода и 0,96 r (14,7 весЛ) дитрифторме,тилового эфира. Дитрифторметиловый эфир
422722
4 (21,2 sec. ) дитрифторметнлового эфира, который выделяют, как в примере 1.
Составитель М. Баргамова
Редактор Т. Шарганова ТехредгМ. Ликович. Корректор <Н. Зинзикова, Звню 74 Г Тираж 576 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раущская набат д. 4/5
Фнлнвл ППП Патвнт", г. Ужгород, ул. Гвгарнна, 101 выделяют из реакционной смесч и очищают методом препаративной газожидкостной хро матографии.
11 р и м е р 2. Ампулу для облучении заполняют 13,08 г (парпиальное давление
3 кг/см ) тетрафторметана ч 6,54 г (пар
Ю циальное давление 3 кг/см ) двуокиси углерода, облучают быстрыми электронами; как в примере 1, в течение 13.5 час. Полученную газовую смесь переконденсируют в другой сосуд. Она содержит 9,62 г (48,5 вес.%) тетрафторметана, 5,95 г (30,3 вес.у)двуокиси углерода и 4,15 г
Формула изобретения
Способ получения дитрифторметилового эфира, отличающийся тем,что, с целью расширения сырьевой базы и упр39 щения технологии процесса, смесь тетрафторметана и кислорода.или двуокиси углерода подвергают 3 "облучению .с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
