Способ получения фурфурола

 

° <

"-еооизз„

«

« " .. лил.„

ОЙ ИСАЙИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

438263

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 10.07.72 (21) 1809536/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (32) Приоритет— (51) М.Кл. С 07d 5/24

Гооударотвеиный квинта

Совета Министров Со@ ло делам изобретений и открытий

Опубликовано 15.12.75. Бюллетень № 46

Дата опубликования описания 03.01.77 (53) УДК 547.724.1 (088.8) (72) Автор изобретения

Е. Ф. Морозов, В. И. Соболев и А. М. Босенко

Белорусский технологический институт им. С. М. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРОЛА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фурфурола, который находит применение в качестве селективного растворителя, мономера и полупродукта для тонкого органического синтеза.

Получение фурфурола из растительного сырья включает смачивапие сырья кислотой или раствором другого катализатора, после чего материал загружают в реактор (гидролиз — аппарат), где в процессе нагрева образуется фурфурол. Количество задаваемой при этом кислоты не превышает 30% от веса сырья.

Для полного извлечения фурфурола и получения однородного по химическому составу цсллолигпипа необходимо равномерное распределение катализатора на частицах сырья.

Обеспечить равномерное смачивание сырья катализатором можно,за счет его разбавления и увеличения жидкостного модуля. Однако это потребует повышения расхода пара на прогрев сырья и увеличения времени обработки.

По известным способам смачивание сырья катализатором осуществляют в аппаратах горизонтального типа, снабженных лопастными устройствами для перемешивания и перемещения сырья. Катализатор (кислоту) подают в виде струй из перфорированных труб или распыляют с помощью форсунок, располжен2 ных над перемешиваемым сырьем. Равномерно распределить относительно небольшое количество кислоты в частицах сырья полифракционного состава, обладающего высокой гиг5 роскопичностью, в условиях механического перемешивания не представляется возможHbD1. В результате этого некоторые частицы сырья перенасыщаются кислотой, а другие поступают на обработку без катализатора, что

10 снижает выход фурфурола, и получается неоднородный по химическому составу целлолигнин.

С целью повышения выхода фурфурола подвергаемое смачиванию распыленным pacl5 пыленным раствором катализатора сырье находится во взвешенном или в кипящем состоянии.

Предлагаемый способ позволяет уменьшить жидкостный модуль пропитки до

20 0,1 — 0,15, т. е. в 2 — 3 раза по сравнению с применяемыми, при равномерном распределении катализатора в частицах сырья.

Пропитку по предлагаемому способу можно производить как периодическим, так и не25 прерывным методом.

Пример 1. Сырье (березовые опилки) загружают в цилиндрическую пропиточнук> камеру, в нижней части которой через тангенциально расположенные сопла подают сжатый зп воздух, приводящий частицы сырья в состоя438263

Предмет изобретения

Составитель P. Караханова

Редактор Н. Тимофеева Техред Е. Подурушина Корректор Л. Котова

Заказ 3593 Изд. № 1664 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного Комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5К-36, Раушская наб., д. 4/5

МОТ, Загорский филиал

3 ние витания. Раствор серной кислоты, распыленной при помощи форсунки в количестве

15 /о от веса сырья, подают на витающие частицы, в результате чего диспергированный катализатор равномерно распределяется на поверхности всех частиц сырья. По окончании подачи дозированного количества кислоты подачу воздуха прекращают, осевшее смоченное сырье выгружают из пропиточной камеры в реактор для получения и отгонки фурфурола. Выход фурфурола, полученного из обработанного сырья по описанному способу на

8% выше по сравнению с сырьем, пропитанным в условиях механического перемешивания.

Проверка равномерности распределения катализатора путем смачивания окрашенной распыленной жидкостью сырья, находящегося в состоянии витания и последующее фракционирование окрашенных и неокрашенных раствором частиц показала, что даже при мини-. мальных количествах распыляемой жид кости (10% к весу сырья) не менее 98 /о частиц сырья равномерно смачиваются раствором.

Пример 2. При получении фурфурола в применяемых в промышленности вертикальных гидрол из-аппаратах процесс пропитки производят одновременно с загрузкой сырья.

Для этого в верхней горловине гидролиз-аппарата устанавливают устройство для распыления раствора кислоты. Ось факела распыляемой кислоты располагается тангенциально к цилиндрическому корпусу гидролиз-аппарата. Подачу распыленной кислоты начинают одновременно с загрузкой сырья в гидролизаппарат. Закрученный поток распыленной кислоты ту рбулезирует частицы свободно па10 дающего сырья. При этом обеспечиваются условия равномерного контакта поверхности частиц сырья с распыляемой кислотой. Диспергированная кислота, не впитанная сырьем в процессе его падения, осаждается на загру 15 женном сырье и также обеспечивает равномерное его насыщение катализатором.

Способ получения фурфурола из растительного сырья, включающий стадию смачивания сырья распыленным раствором катализатора, отличающийся тем, что, с целью повы25 шения выхода целевого продукта, подвергаемое смачиванию распыленным раствором катализатора сырье находится во взвешенном или в кипящем состоянии.