Дата опубликования описания 05.05.76. (53) УДК 547,834.4.07 (088.8) (72) Авторы изобретения Е. С. Никитская, Е. И. Левкоева, И, М. Шарапов, А. С. Власов, О. Н. Волжина, Л. Ш. Городецкий, Л. Н, Яхонтов, М. Д. Машковский, В. С. Усовская и Т. Е. Кукушкина (71) Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго Орджоникидзе (54) СПОСОБ ПОЛ УЧ EH ИЯ

ЙОДМЕТИЛАТА 2 2,6,6-ТЕТРАМЕТИЛХИ Н УКЛ ИДИ НА

Изобретение относится к способу получения нового производного хинуклидина вЂ” йодметилата 2,2,6,6-тетраметилхинуклидина (имехина), которое может найти применение в медицине.

Известен способ получения солей 2,2,6,6тетраметилхинуклидина, например бромгидрата 2,2,6,б-тетраметилхинуклидина, исходя из 2,2,6,6-тетраметилпиперидона-4 и алкилового эфира циануксусной кислоты с помощью ряда последовательных химических превращений.

Предлагается способ получения йодметилата 2,2,6,6-тетраметилхинуклидина, обладающего новой биологической активностью по сравнению с известными соединениями.

Способ заключается в том, что бромгидрат

2,2,6,6-тетраметилхинуклидина с помощью раствора щелочи, например едкого натра или едкого кали, переводят в основание, которое подвергают взаимодействию с йодистым метилом в среде органического растворителя, например в ацетоне, Целевой продукт выделяют известным способом.

Пример. 470 г бромгидрата 2,2,6,6-тетраметилхинуклидина (темехина) растворяют в

640 мл воды и при 20 вЂ” 25 С медленно приливают 174 мл 42%-ного раствора едкого натра. Выделившееся основание экстрагируют бензолом, бензольный экстракт сушат прокаленным поташом. Бензол отгоняют в вакууме, остаток в количестве 330 г растворяют в 2 л ацетона, и к ацетоновому раствору постепенно прикапывают раствор 287 г йодистого метила в 280 мл ацетона. Прибавление ведут в течение 40 вЂ” 50 мин, так, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше

38 вЂ” 40 С. После прибавления йодистого метила реакционную массу перемешивают до тех

10 пор, пока температура не упадет до 20 вЂ” 25 С.

Затем мешалку включают и оставляют реакционную массу кристаллизоваться на 5вЂ”

7 час. Кристаллы имехина отфильтровывают, осадок промывают 800 мл ацетона и сушгт при 60 вЂ” 70 С до постоянного ве а. Г1олучают

545 г имехина с содержанием основного вещества 99,3%. Выход имехина 94,3",.-,, считая на 2,2,б,б-тетраметилхинуклидин и 92,5%, считая на темехин.

Предмет изобретения

Способ получения йодметилата 2,2,6,б-тстраметилхинуклидина, отличающийся тем, что бромгидрат 2,2,б,б-тетраметплхииу25 клидина с помощью раствора щелочи переводят в основание, которое подвергают взаимодействию с йодистым метилом в среде органического растворителя, с последующим выделением целевого продукта известным спо30 собом.

Способ получения йодметилата 2,2,6,6тетраметилхинуклидина

Похожие патенты:

Способ получения фурфурола // 438263

Способ получения производных дибенз/ /оксазепина // 438184

Способ получения производных эбурнамина // 438183

Способ получения (5)-пиррилсалициловой кислоты // 438182

Способ получения бензотиофеновых соединений // 437770

Способ получения 4,4,6,6-тетрахлор4,6-дисила-5 н- циклопентатиофена (2,3- ) // 437769

Способ получения ксантина // 437768

Способ получения производных симмтриазина // 437767

Способ выделения рибомононуклеотидов // 437766

Способ получения 1-алкил(арил,арилкил)-5-хлоримидазолов // 437765

Способ получения 4-метокси-10-(1-гидроксиэтил)-11-оксо-1- азатрицикло- (7.2.0.03,8)-ундека-2-ен карбоновой кислоты или ее солей, 4-третбутилбензил- (4s, 8s, 9r, 10s, 12r)-4- метокси-10-(1-гидроксиэтил)-11-оксо-1-азатрицикло- (7.2.0.0 3,8)-ундека-2-ен-2-карбоксилат // 2127735

6-(замещенные метилен)пенемы, способ их получения, промежуточные продукты и фармацевтическая композиция // 2133750

Способ выделения клавулановой кислоты // 2206613

Изобретение относится к биотехнологии и касается нового улучшенного способа выделения клавулановой кислоты из водного культурального бульона продуцента клавулановой кислоты

Новые производные жирных кислот // 2227794

Изобретение относится к новым производным жирных кислот, являющихся лекарственными средствами или агрохимикатами, обладающими повышенной эффективностью, а именно относится к липофильному производному биологически активных соединений общей формулы СН3-(СН2)7-СН=СН-(СН2)n-Х-А, где n равно целому числу 7 или 9; Х выбран из группы, включающей -COO-, -CONH-, -СН2О-, -CH2S-, -CH2O-CO-, -CH2NHCO-, -COS-; липофильная группа СН3-(СН2)7-СН=СН-(СН2)n-Х- имеет цис- или трансконфигурацию; А представляет собой фрагмент молекулы биологически активного соединения (БАС), отличного от нуклеозида и нуклеозидного производного и содержащего в своей структуре по меньшей мере одну из функциональных групп, выбранных из а) спирта, b) простого эфира, с) фенола, d) амино, е) тиола, f) карбоновой кислоты и g) сложного эфира карбоновой кислоты, при условии, что исключаются соединения, указанные в п.1 формулы изобретения

Слитый белок, обладающий биологической активностью интерферона-альфа, димерный слитый белок, фармацевтическая композиция, их содержащая, молекула днк (варианты) и способ адресования интерферона-альфа в ткани печени // 2262510

Изобретение относится к генной инженерии, конкретно к получению слитого белка Fc-фрагмента иммуноглобулина и интерферона-альфа, и может быть использовано для лечения гепатита

Способ бромирования и -эргокриптинов // 2274640

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается способа получения нейрогормонального средства - абергина ( и -2-бром-эргокриптины)

Способ получения промежуточных соединений цефалоспорина с использованием сложных эфиров альфа-йод-1-азетидинуксусной кислоты и триалкилфосфитов // 2321590

Химерные аналоги лигандов соматостатиновых и допаминовых рецепторов, фармацевтические композиции на их основе и способы воздействия на рецепторы соматостатина и/или допамина // 2329273

Изобретение относится к химерному аналогу, включающему аналог соматостатина, выбранный из DPhe-цикло(Cys-3ITyr-DTrp-Lys-Val-Cys)-Thr-NH 2, DPhe-цикло(Cys-3ITyr-DTrp-Lys-Thr-Cys)-Thr-NH 2, DPhe-цикло(Cys-Tyr-DTrp-Lys-Abu-Cys)-Thr-NH 2, цикло(Cys-Tyr-DTrp-Lys-Abu-Cys)-Thr-NH 2, DTyr-DTyr-цикло(Cys-Tyr-DTrp-Lys-Abu-Cys)Thr-NH 2 и DTyr-DTyr-цикло(Cys-3ITyr-DTrp-Lys-Thr-Cys)Thr-NH 2 и фрагмент, связывающийся с рецептором допамина, выбранный из Dop2, Dop3, Dop4 и Dop5

Бициклические 6-алкилиденпенемы в качестве ингибиторов -лактамаз // 2339640

Изобретение относится к соединениям формулы (I) и их фармацевтически приемлемьм солям в качестве ингибиторов -лактамаз, способу их получения, фармацевтической композиции на их основе, а также к способу лечения с их использованием

Производные 1,1-диоксоцефем-4-карботиоловой кислоты, их фармацевтически приемлемые соли и способ их получения // 2091383

Изобретение относится к 8-оксо-5-тиа-1-изабицикло(4.2.0)-окт-2-ен-5,5-диоксид-2-карботионовым кислотам, способу их получения и содержащим их фармацевтическим и ветеринарным препаратам