Способ получения тетрагидрофурана
р1 438648
ОГ1ИСАНИЕ
ИЗОЬЕИт ЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 23.06.72 (21) 1805О17/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 05,08.74. Бюллетень № 29
Дата опубликования описания 24.01.75 (51) М. Кл. С 074 5/02
Государственный ксмитет
Савета Министрсе СССР
Il0 делам изобретений и аткрытий (53) УДК 547.72i2.3 (088.8) (72) Авторы изобретения
Д. 3. Завельский, В. С. Шевченко, М. Ш. Перченок, Н. H. Захарова и В. Н. Шурыгин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАГИДРОФУРЛНА
ТГФ
Легколетучие
Фуран
Бутанол
Вода
99,52
0,03 — 0,05
0,01 — 0,03
0,36 — 0,53
0,06 — 0,2.
Изобретение относится к способу получения тетрагидрофурана (ТГФ), применяемого в качестве селективного растворителя и полупродукта в органическом синтезе.
Известен способ получения ТГФ гидрированием фурана на никельхромовом катализаторе, содержащем 50% никеля, в псевдоожиженно м слое при атмосферном давлении и температуре 130 С.
К недостаткам известного способа относятся унос катализатора с парами образующихся веществ, что требует установки дополнительной улавливающей аппаратуры, невысокие скорости подачи сырья (0,12 час — ) и довольно низкий выход целевого продукта (до 80%).
Цель изобретения — упрощение технологии процесса, повьгшение выхода и чистоты целевого продукта — достигается тем, что гидрирование фурана проводят под давлением в присутствии катализатора — никеля на угле, предпочтительно при температуре 150 †1 C и давлении водорода 100 атм.
Пример. Фуран с объемной скоростью
1,2 час — пропускают через катализатор (13% никеля на угле) при температуре 150 — 180 С и,давлении водорода 100 атм.
Конверсия фурана 99,5 — 100%. Состав полученного катализата (%):
В таблице приведены сравнительные данные, полученные при гидрировании фурана на различных катализаторах.
Из приведенных в таблице данных видно, что при проведении реакции предлагаемым способом выход ТГФ-сырца увеличивается на
4 — 6%; содержание ТГФ в сырце увеличивается с 92 — 97% до 99,3%, что свидетельствует
15 о более высокой селективности процесса гидрирования фурана; количество побочных продуктов, которые легко отделяются от ТГФ, значительно уменьшается (0,4% бутанола и 0,04% легколетучих продуктов). Скорость
20 подачи фурана на единицу объема, катализатора в 1 час повышается в 2 — 4 раза; съем тетрагидрофурана с единицы объема катализатора в 1 час повышается в 2,3 — 4,0 раза.
При проведении реакции известным спосо25 бом образуется до 4% примесей, состав которых не указан, кроме того, для гетерогенных каталитических процессов при проведении реакции в псевдоожиженном слое глубина превращения несколько ниже, чем при испольЗО зовании неподвижного слоя катализатора.
438648
Катализатор
Показатель
13 / никеля
50; никеля на Сг,Оз
Скорость подачи фурана, кг/л„„час
1,1 — 1,3
0,3
0,6
Состав ТГФ-сырца, вес,,б:
Фуран
ТГФ
Примеси
0,02
99,30
0,44
0,02
97,37
2,61
4,23
91,85
3,92
Вода
Состав приведен без учета воды
0,13
Выход ТГФ-сырца, вес. ОО
97,5 — 98,0
94,3
92,2
Предмет изобретения
Составитель P. Караханов
Редактор T. Шарганова Техред Г. Васильева Корректор И. Позияковская
Заказ 3670/12 Изд. Ме 137 Тираж 506 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, K-35, Раушская иаб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
На катализаторе — никель на угле при скорости подачи фурана 1,2 кг/л„, час достигается практически полная конверсия фурана (0,2%).
По известному методу даже при вдвое меньшей скорости подачи сырья конверсия фурана 95,8 /О. Дальнейшее увеличение скорости подачи фурана приводит к снижению его конверсии.
Катализатор — никель на угле работает свыше 2000 час практически без потери активности и не требует периодических регенераций, проводимых при работе на известных скелетных катализаторах.
Производительность промышленной установки с использованием катализатора — никеля на угле в 10 — 12 раз выше производительности установки с использованием известных скелетных катализаторов и в 2 — 4 раза выше производительности установки с использованием осажденных катализаторов, таких, как никель на Сг2Оз.
1. Сиособ получения тетратидрофурана гидрированием фурана при нагревании в
10 присутствии никельсодержащего катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта и упрощения технологии процесса, гидрирование фурана проводят под,давлением в
15 присутствии катализатора — никеля на угле.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что гидрирование фурана проводят при давлении 100 атм и температуре 150 — 180 С.
