Способ получения тетрагидрохинолил -дитиокарбамата

 

R !АБО я,а й

<и> 443 031

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетоккк

Соцналнсткческнк

Рескублнк (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 09.11.71 (21) 1714547. 23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.09.74. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 25.06.75 (51) М. Кл. С 07d 33, 10

Государственный комнтет

Совета Мнннстров СССР (53) УДК 547.831.07 (088.8) по делам нзобретеннй к открытий (72) Авторы изобретения

А. Сафаев, А. Кадыров, С. Сагдуллаев и Э. Д. Амирова

Ташкентский политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАГИДРОХИНОЛИЛ-NДИТИ О КАР БАМАТА

Изобретение относится к способу получения нового соединения, которое может найти применение в резиновой промышленности.

Известен способ получения пиперидил-N-дитиокарбамата взаимодействием пиперидина с сер оуглеродом.

Используя известный метод и проводя реакцию в присутствии азотнокислого серебра, получают новое соединение, которое обладает улучшенными свойствами по сравнению с известными аналогами.

Предлагаемый способ получения тетрагидрохинолил-N-дитиокарб амата заключается в том, что тетрагидрохинолил подвергают взаимодействию с сероуглеродом в присутствии азотнокислого серебра при нагревании, например при 90 — 95 С. Целевой продукт выделяют известным способом.

П р и м ер 1. В трехгорлую колбу, снабженную холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой, загружают 12,8 мл (0,1 моль) тетрагидрохинолила, 1,6 г (0,01 моль) АдИОз и при перемешивании по каплям подают сероуглерод — 6 мл (0,11 моль) .

Продолжительность реакции 1,5 — 2 ч при температуре 90 — 95 С. К концу реакции выпадает осадок оранжевого цвета.

Продукт отфильтровывают на воронке

Бюхнера. Кристаллы взвешивают. Выход N5 дитиокарбамата 63,7% от теоретического, температура плавления 119 С.

Вычислено, %: С 57,41; Н 5,26; N 6,69; S

31,05.

С оН Л .

10 Найдено, %: С 57,63, 57,55; Н 5,07, 5,19; N

6,74, 6,51; $31,09, 29,92.

Для полученного соединения сняты ИКспектры на спектрофотометре UR-10, которые

15 обнаруживают характерные полосы поглощения в области 2550 — 2660 см —, соответствующие валентным колебаниям S — Н групп, также обнаруживают полосы поглощения в области 1070 см —, соответствующие валентным

20 колебаниям C=S групп, кроме того, полосы поглощения в области 570 — 700 см —, соответствующие валентным колебаниям С вЂ” S групп, а также полосы поглощения в области

1040 см —, соответствующие валентным коле25 баниям С вЂ” N групп.

Соединение хорошо растворяется в бензоле, ацетоне, спирте, не растворяется в эфире, воде. Продукт проявил свойства ускорителя

30 вулканизации каучуков.

443031

Предмет изобретения

Составитель Г. Мосина

Техред Н. Куклина

Корректор Л. Денисова

Редактор Е. Хорина

Заказ 1389/9 Изд. Хо 1285 Тираж 505 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения тетрагидрохинолил-N-дитиокарбамата, отличающийся тем, что тетрагидрохинолил подвергают взаимодействию с сероуглеродом в присутствии азотнокислого серебра при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным способом.