Способ получения бензинхлорида

 

с

О П И-4iiW - - Й вЂ” И » Е <> л 449024

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистииеских

Республик

К АВТРРСКРМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 10.11 72 (21) 1845188/23-4 (51) М. Кл.

С 07с 17/10 с присоединением заявки и(32) ПриоритетОпубликовано05.11,74. Бюллетень №41

Дата опубликования описания 18.07.75

Госудврственний комитет

Саввтв Министров СССР оо денни иэабретений н открытий (5З) УДК 547.539,154. 3 (088. 8 ) (72) Авторы изобретения Л. В.ПетРов, В. В. Позднев и А. И. ШРейбеРт (71) Заявитель

Волгоградский политехнический институт (54) СП0 ОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИЛХЛОРИДА

Изобретение относится к способу полу- чения бензилхлорида, который применяется в качестве растворителя и сырья для органического синтеза.

Известен способ получения бензилхлорида путем хлорирования толуола элементарным хлором при 70-120оС в присутствии инициатора — азобисизобутиронитрила или перекиси бензоила. Недостатком способа является невысокая скорость процесса. р (С целью ускорения процесса предложено последний вести в присутствии каталитических количеств бензотрихлорида.

Бензотрихлорид целесообразно использовать в количестве 1,25% от веса толуо-. д ла.

Скорость процесса при этом увеличивается в 2 раза.

Предложенный способ хлорирования толуола осуществляется следующим обра- р

1 зом.

В светоизолированный стеклянный реактор вносят толуол, азосоединение или органическую перекись (например, 6,6 -диоксиперекись хлораля) и бензотрихлорид. Затем р5 с низа реактора при определенной температуре внутри подают сухой газообразный хлор. Газообразные продукты реакции конденсируют с дальнейшим поглощением водой и шелочью. Для кинетического изучения процесса из реактора через каждые 30 мин отбирают пробы. Продукты хлорирования анализируют на хроматографе. Предлагаемый способ опробован в лабораторных условиях.

Пример. Инициированное хлорирование толуола в присутствии бензотрихлорида.

B светоизолированный стеклянный реактор вносят и термостатируют при 75-80оС

250 мл толуола (марки ч.д.а.),.0,22 r (0,1 вес.0, .) азобисизобутироньтрила и затем добавляют 2 мл бензотрихлорида (марки х.ч. ). Газообразный хлор, осушен- ный над концентрированной серной кислатой, со скоростью 12,5 г/час подают с низа реактора через пористую пластинку, впаянную в реактор. Выходящие из реакI тора газы через ловушку и предохрани.тельную склянку направляют на поглоше- ;

449024

Сос>авн>ель ф.(1ацибулин

Редан сор З.! орбуиова Теаред И.Ханееvа

Коррекзор )1,gотона

Заказ g Я, Я !1ад. !е 63® l нра>к 5>1 4 1!одннсное!..1!1!!!1!1!1 ос>дарственного коингс>а !.:овеса Минн лров С(.CP

ilt> дедач нзобрезеннй 8 накрытий

Москва, !!3035, !>аушская наб., 4!!рсднрнягне «!1авент», Москва, М, Ь режковская наб., 24 оч ю. Реакционную смесь ние водой и шелочью.

° ф ХЛ-4 с нааналиаируют на хроматографе садко и ПФМС (полифени>зметилсилоксан ), Г1редмет иэобретения

1. Способ получения бенаилхлорнда взаимодействием хлора с глупцом в присутствии инициатора — ааобисиаобутиронитрила при 75-HO С, о т л и ч а ю-. Э и и и с я тем, что, с целью ускорения процесса, его ведут в присутствии ката-литических количеств бензохлорида

5 2, Спс>соб по п.3, о т и и ч а ю— ш и и с я тем, что бенаотрихлорид беру1 в количестве 1,25О. от веса толуола.