Способ получения фталимидо-1,3,5триазинов
О П И- С -А Н И Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик (1 ц 452392
К ПАТЕН тУ (61) Зависимый от патента (22) За, 17.11.7 (21) 1495559
176677О/23-4 с присоединением заявки (51) М Кл С О7Х55/46
Гасударственный комитет
Совета Мииистров СССР по делам иэобретеиий и открытий (32) Приоритет (33)
Опубликовано О5.12.74, Бюллетень № 45 (53) УДК 547.491.8.О7 (088.8) Дата опубликования описания 15.12.74 ностранцы
Катерина Герег Ни Привицер, Вела Раскай, Кальман фаркас, Эржбет
Грега Ни Тот, Шандор Марошфеги, Золтан Пинтер, Гула Шилаги и
Георги Брукнер (ВНР) (72) Авторы изобретения
Иностоанное предприятие "Неешегипари Кутато Интезет и
Эшакмадьярошаги Вегимювек (ВНР) с (7)) Заявитель
{ 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛИМИДО-1,3 э5-ТРИАЗИНОВ
-1,3,5-триазинов общей формулы
СС
20
Изобретение относится к способу полу- чения фталимидо-1,3,5-триазинов, которые обладают биологической активностью и могут найти применение в сельском хозяйстве. 5
Известен способ получения хлоралкиламино-l,3,5-триазинов при взаимодействии цианурхлорида с аминосоединением в присутствии акцептора кислоты.
Основанный на известной реакции пред- 10 лагаемый способ получения фталимидогде Ц вЂ” С - С -алкиламиногруппа, заклю1 4 чается в том, что цианурхлорид обрабатывают стехиометрическим количеством фталимида или фталимида калия в инертном растворителе в присутствии акцептора кислоты и полученный 2-фталимидо-4,6-дихлор-1,3,5-триазин подвергают взаимодействию с алкилямином, взятым предпочтительно в количестве 101 125 от стехиометрии.
Первую стадию процесса проводят в ацетоне или бензоле при температуре ниже 0 С, предпочтительно при (-5)-(-20)о ".
На второй стадии в качестве растворителя используют обычно ацетон и проводят реакцию при комнатной температуре или при нагревании.
Продукт, полученный на первой стадии, можно непосредственно использовать на второй стадии без выделения.
Пример. 1. 2-фгалимидо-4,6-дихлор-1,3,5-триазин.
18,5 г (0,1 моль) фталимида калия в течение 30 мин прибавляют к раствору
18,4 г (0,1 моль) цианурхлорида в
150 мл ацетона при (-5)-(-10)оС и перемешивании, перемешивают 2 час при о
-10 С, выливают в 500 мл ледяной воды, отфильтровывают осадок, промывают водой до удаления иона хлора и сушат.
Получают 25,0 r (84,7 4) белого кристаллического продукта, т. пл. 178-1 80ОС.
452962 е
-триазинов обшей формулы
/ ф) Составительф Михайлиць
РедакторТ,ШаРганова ТехРед Н Сенина орректор т говорова
ТиРаж . 3 p Подписное
Изд. М //$(7
Заказ gggQ
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 113035, Раушская наб., аПредприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская каб., 24
Вычислено, %: С 6 24,07.
Найдено, %: С623,42.
Пример 2. 2-Зтиламино-4-фгалимидо-б-хлор-1,3,5-триазин.
К суспензии 29,5 г (0,1 моль) 2-фталимидо«4,6-дихлор-1,3, 5-триазина в 160 мл адетона при перемешивании и,, 20-25оС прибавляют 9,0 г (0,2 моль) водного раствора этиламина, кипятят
1 час охлаждают выливают в 1 л ледяной воды, отделяют осадок, промывают водой до удаления иона хлора и сушат. Получают 17,0 г (48,8%) белых кристаллов целевого продукта, т. пл. 100-105оС.
Предмет изобретения
1. Способ получения фталимидо-1,3,5в где f- С -С -алкиламиногруппа, о т л и1 4, ч а ю щ и и с и тем, что цианурхлорид
10 обрабатывают стехиометрическим количеством фталимида или фталимида калия в инертном растворителе в присутствии акцеп. тора кислоты и полученный 2-фталимидо-4,6-дихлор-1,3,5-триазин подвергают
15 взаимодействию . с алкиламином.
2. Способ по п. 1, о т л и ч а юш и и с я тем, что алкиламин используют в количестве 101-125% от стехиометрии.
r с