Способ получения прямого оранжевого красителя

 

(ii) 46460 5

О П

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 03.04.73 (21) 1904877/23-4 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 25.03.75. Бюллетень М 11

Дата опубликования описания 15.07.75 (51) М. Кл. С 09b 43/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений н открытий (53) УДК 668.811.74 (088.8) (72) Авторы изобретения В. В. Андреянов, Г. С, Большакова, М. H. Юдичева и Т. М. Цапкова (71) Заявитель

Березниковский химический комбинат (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРЯМОГО ОРАНЖЕВОГО

КРАСИТЕЛЯ

Изобретение относится к технологии получения прямого оранжевого красителя, который находит применение в крашении хлопчатобумажных и прочих материалов.

Известен способ получения прямого оранжевого красителя путем щелочной конденсации аминоазобензолсульфокислоты с динитростильбендисульфокислотой в присутствии восстановителя — глюкозы с последующим выделением целевого продукта известным приемом.

Выход целевого продукта составляет

=50о/о.

Недостатками известного способа являются низкий выход и низкое качество целевого продукта.

С целью увеличения выхода и улучшения качества целевого продукта в качестве восстановителя предлагается использовать формалин, и полученную в результате щелочной конденсации реакционную массу обрабатывать окислителем, например, гипохлоритом натрия, персульфатом аммония.

Способ позволяет не только повысить выход до = 100% и качество целевого продукта, но и исключить из технологии пищевое сырье— глюкозу.

Пример. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл с обратным холодильником, мешалкой, термометром помещают

6,91 г (100 /о-ной) Na — соли аминоазобензол2 сульфокислоты, 166 мл воды и 10,1 г (100% -ной) динитростильбендисульфокислоты, размешивают и доводят объем до 236 мл.

Нагревают массу до 95 С на глицериновой бане и загружают 6,21 г в виде 30%-ного раствора едкого патра. Температуру реакционной смеси поднимают до 101 — 102 С и дают выдержку в течение 6 — 7 час. Охлаждают до

75 — 80 С, загружают 15% (от загруженного количества динитростильбендисульфокислоты) формалина и размешивают еще в течение

2 час.

По окончании размешивания реакционную массу нейтрализуют при 75 — 80 С до рН 8—

15 8,5 соляной кислотой (уд. в. 1,14). рН среды замеряют с помощью рН метра ЛПУ-01 (электроды стеклянный и хлорсеребряный).

После установления рН проводят окисление при 75 — 80 С, спускают постепенно в течение

20 30 мин 18 мл гипохлорита натрия концентрацией 120 †1 г/л (в пересчете на свободный хлор) или 37 мл 10%-ного раствора персульфата аммония.

Содержание щелочи в гипохлорите натрия

25 допускается до 20 г/л (ГОСТ-110086-64). Для стабилизации рН реакционной массы добавляют NaHCO3 в расчете на количество щелочи, содержащееся в растворе гипохлорита.

Окисление гипохлоритом Na ведут при 75—

30 80 С в течение 2,5 — 3 час. После окисления

464605

Составитель Г. Мигачев

Техред 3. Тараненко

Корректоры: В. Дод и Е. Давыдкина

Редактор Д. Пинчук

Заказ 1669/1 Изд. № 593 Тираж 740 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 проверяют наличие избытка гипохлорита натрия по йодокрахмальной бумажке, смоченной разбавленной соляной кислотой. При наличии

его избытка снимают 30 -ным раствором

МаН$0з.

После снятия избытка гипохлорита натрия проводят очистную фильтрацию через 2 бумажных фильтра на воронке Бюхнера (в случае применения персульфата аммония, выдержку после придачи его не дают, а сразу проводят очистную фильтрацию).

Температура раствора 75 — 80 С.

Из фильтрата краситель выделяют поваренной солью до уд. в. 1,16 — 1,17 (при 40 С), температура выделения 75 — 80 С. Суспензию красителя фильтруют и сушат в сушильном шкафу при 80 — 100 С. Получают в среднем 48 г (100 /о) красителя.

Предмет изобретения

5 Способ получения прямого оранжевого красителя путем щелочной конденсации аминоазобензолсульфокислоты с динитростильбендисульфокислотой в присутствии восстановителя и выделением целевого продукта извест10 ным способом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и улучшения качества целевого продукта, в качестве восстановителя применяют формалин, и полученную в результате щелочной конденсации реакци15 онную массу обрабатывают окислителем, например, гипохлоритом натрия, персульф атом аммония.