Способ получения основных свинцовых солей циануровой кислоты

 

О П И С Ж"Н И Е >479769

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Н АВТОееСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 26.02.73 (21) 1887561/23-4 (51) М. Кл. С 07d 55, 24 с присоединением заявки— (23) Приоритет—

Опубликовано 05.08.74. Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 23.12.75

Государствеииьй комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений (53) УДК 547.491.8 (088.8) и открмтий (72) Авторы изобретения Ц. Н. Рогинская, A. И. Финкельштейн, В. И. Заграничный, Б. В. Теплов, А, Д. Лесин, М. С. Туманян и Р. Р. Лорис"-Руссо (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСНОВНЫХ СВИНЦОВЫХ

СОЛЕЙ ЦИАНУРОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится,к,способу получе ния основных свзонцовых солей циануровой кислоты, используемых в качестве стабилизаторов для хлорсодержащих полимеров, например поливинилхлорида.

Известен спосоо получения основных cO" лей,циануровой,кислоты, взаимодействием циануровой сислоты с окисью свинца.

Одна ко из получаемой .реакционной смеси нельзя, выделить чистый целевой продукт в чистом виде.

В:ведение же,в ".,îëèìàð интенсивно окрашенного стабилизатора может привести к появлению нежелательной окраски или к иокажению зада иной окраски изделий, что .01 ðàничивает область з|римененпя окрашенных стабилизаторов.

С целью получения неокрашенного целевого продукта,предлагается цзьануровую,кислоту .и окись свинца брать .в моля рном отношении 1: 4 — 6.

Получе н ные соли отвечают формуле

РЬз(СзИзОз) nPb (OH) 2, в кото!рой и =5 — 9 в зависимости от исходного соотношения между циа нуровой кислотой и oIKHcbIo;Lâèíöà.

Строение соли доказано данными ИК-спектроскопии и ти1рования по Фишеру.

ИК-спектр, см . 615, 820, 1130, 1390 и

1490 (трехзарядный иоп циануровой кислоты); 3560 (ОН).

Избыток окиси сзинца IB соли полностью гидратирован, о чем свидетельствует очень медленное титрованне воды, связа нной .в зпде

Pb(OH)., что вообще характерно для гидрооиисей тяжелых металлов.

При дополнительной ос работке продуктов, полученных:при соотчошении между цпануровой:кислотой и окисью свинца от 1: 4 до

1: 6, циану ровой кислотой об разуются также неокрашенные светсстойкие основные соли, которые iHc могут быть получены непосредственным с. нтезом пз циануровой кислоты и окиси свинца.

Целевые продукты выделяют известными ттриемами.

Пример 1. Хорошо перемешанную сме=ь

6,5 г,циануровой кислоты и 50,5 г окиси свинца (молярное отношение 1: 4,5) загружают в стакан с пропелле рной мешалкой, содержащий воду в .количестве, соответст1вующем отношению Т: 5К, .равном 1: 4,;нагревают до

90 — 95 С,,выдерживают 1,5 час,при этой температуре, охлаждают, отфильтровывают осадок, высушивают его и получают неокрашенный целевой продукт с количественным выходом.

Пример 2. Из 6,-7 циануровой кислоты и

57,8 г окиси свинца (молярное от ношение 1: 5) а налогично примеру 1 -получают с количественным выходом неокрашенный продукт.

479769

Предмет изобретсчия

Составитель Е. Гордеев

Техред 3. Тараненко

Редактор T. Шарганова

Корректор В. Гутман

Заказ 1091/1594 Изд. ¹ 917 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

П р и м еу 3. Используя 6,5 г циануровои кислоты и 61,8 г окиси cpèíöà (молярное отношение 1: 5,5), как гв примере 1, получают неокрашенный продукт с количественным,выходом.

П p»,м е р 4. Смесь 6,7 г циапуровой ки-.лоты,и 57,8 г окиси, свинца перемешивают в воде при 90 — 95 С,до иочезнове ния желтой окрас ки (1 час), добавляют 4,5 г циануровой кислоты, .выдерживают 0,5 час, охлаждают, отфильтровывают осадок, высушивают cl;o и с количественным выходом получают нео крашенный продукт, соответ.=тву.ющий молярному соотношению,между цпа нуровой,кислотой и окисью свинца 1: 3.

П,р и м е р 5. Смесь:того же состава, что и в п|римере 2, обрабатьгвают аналогично примеру 4, но доба вляют 10 г циану ровой кислоты. Полученный неокрашенный продукт соответствует молярному соотношению между циануровой кислотой и окисью свинца 1: 2.

П р п,м е р 6. 1,05 кг циануровой кислоты, 6,95 кг окп,=и свинца (молярное отношение

1: 5) .и 0,99 кг воды помещают IB впбрационный реактор с:перемешиваюцтими устройствами, нагдевают до 100 — 105 С и выдерживают

1,5 "LQc при этой температуре. Затем повышаютт тем пар а туру,до 150 С,;вы сушин а ют пр одукт и,выгружают. Получают оелый продукт с количественным выходом.

Найдено, %- Pb 81,5; (Сз зОз) (в пеРе10 счете на СзМзОзНз) 10,2; НзО 5,0.

РЬз (Сз1х зОз) з . 7РЬ (ОН) з. Вычислено, %. РЬ 80,87 (СзХзОз) (в пересчете íà СзХзОзНз) 10,07; Н,О 4,92.

Способ получения основных свинцовых солей циануровой кислоты взаимодействием циануровой,кислоты с окисью свинца, отли20 чающийся тем, что, с целью получения неокраше нного целевого продукта, циануровую кислоту и окись свинца берут,в,молярном отношении 1: 4 — 6.