Изобретение относится к области производства исходного сырья, применяемого для получения синтетических материалов, в частности к производству нитрилтриуксусной кислоты, которая может найти применение при производстве синтетических моющих средств.

Известен способ получения нитрилтриуксусной кислоты путем взаимодействия хлористого аммония с монохлоруксусной кислотой при их молярном соотношении 1: 4,2 в воднощелочной среде при р1-1 8 вЂ” 9 с последующим подкислением реакционного раствора до рН

2 и выделением целевого продукта известными приемами, например перекристаллизацией.

Выход целевого продукта при этом не превышает 50%.

С целью повышения выхода целевого продукта предлагают рН водно-щелочной среды поддерживать 9,5 вЂ” 10, а кислой среды вЂ” 1,5.

При рН водно-щелочной среды 9,5 вЂ” 10 снижается образование продуктов неполного замещения аммиака вЂ” глицина и иминодиуксусной кислоты, что приводит к повышению выхода целевого продукта и исключает необходимость его перекристаллизации. Подкисление р еакционного раствора до рН 1,5 снижает растворимость целевого продукта в водном растворе и тем самым также способствует повышению его выхода.

Выход целевого продукта по предлагаемо2 му способу достигает 85% при более простом выделении (без перекристализации).

Пример. 30 г (0,31 моль) монохлоруксусной кислоты нейтрализуют 40%-ным раство5 ром едкого патра по универсальной индикаторной бумаге. К полученному раствору нат. риевой соли монохлоруксусной кислоты приливают небольшими порциями раствор хлористого аммония, содержащего 5,35 г

10 (0,1 моль) соли в 30 мл воды. При этом рН раствора поддерживают 9,5=10 (по тимолфталеину) путем добавления 40% íîãî раствора едкого натра. По окончании добавления половины порции раствора хлористого аммо15 ния реакционную смесь нагревают до 60вЂ”

70 С, после чего приливают остальную часть раствора (постоянно поддерживая рН 9,5=10 по тимолфталину). Затем доводят температуру реакционной, смеси до 80=90 С и выдер2о живают в течение 0,5=1 час, после чего реакционную смесь охлаждают и фильтруют.

Фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1,5. Выпавший осадок фильтруют и отмывают водой до полного уда25 ления ионов хлора.

Выход осадка нитрилтриуксусной кислоты

16,2 г (85% от теоретического).

Найдено, %: С 37,74; 37,68; Н 4,74; 4,82;

N 7,52; 7,51.

30 Вычислено, %: С 37.7: Н 4,75; N 7,33.

482437

Предмет изобретени я

Составитель Е. Дембовская

Редактор T. Никольская Техред Т. Курилко Корректор Н. Аук

Заказ 3051/7 Изд. № 1751 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения нитрилтриуксусной кислоты путем взаимодействия хлористого аммония с монохлоруксусной кислотой сначала в водно-щелочной среде, а затем кислой и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, рН водно-щелочной среды поддерживают 9,5=10, а кислой вЂ” 1,5

Способ получения соединений эстрана // 482041

Способ получения бифенилилбутеновых кислот или их производных // 482039

Способ получения -алкилтиоакролеинов // 481599

Способ получения п-хлорбензолсульфокислоты // 481598

Способ получения -/оксиметил/ имида малеопимаровой кислоты // 481597

Способ получения транс-витамина а или его производных // 481154

Способ получения цианфеноксиацетонитрилов // 481153

Способ выделения органического растворителя // 481152

Способ получения амида 4-(4-бифенилил)-4-оксимасляной кислоты или его соли // 481151

Карбаматы фенилалкиламиноспиртов и способы их получения // 2104266

Изобретение относится к способу получения этих соединений

Способ получения ванилиновой кислоты // 2109008

Изобретение относится к способу получения ванилиновой кислоты, которая может быть использована в химической, пищевой, парфюмерной промышленности, медицине и других областях техники, использующих ванилиновую кислоту и продукты ее переработки

Аналоги 15-дезоксиспергуалина, способ их получения, способ получения промежуточных соединений (варианты), аминозащищенные соединения в качестве промежуточных соединений и фармацевтическая композиция на основе аналогов 15-дезоксиспергуалина // 2113431

Способ получения тетрафторметана // 2117652

Изобретение относится к синтезу тетрафторметана из углерода и фтора

Способ получения сложных эфиров циклопропана из 3-метилбут- 2-ен-1-аля // 2120936

Изобретение относится к новому способу получения некоторых сложных эфиров циклопропана, применяемых в синтезе важных пестицидов

Способ получения дезинфицирующего средства // 2122866

Изобретение относится к производству антимикробных препаратов, в частности, может быть использовано для дезинфекционной обработки, предотвращения образования плесневых грибов и других нежелательных микроорганизмов в помещениях, оборудовании предприятий пищевой промышленности, ветеринарии, в медицине, может быть использовано также для защиты продуктов питания, в качестве добавок в краски, лаки, водноэмульсионные составы

Способ очистки гликолевого раствора // 2128640

Изобретение относится к способу очистки гликолевого раствора, который образуется во время различных обработок эфлюентов добычи нефти или газа с помощью гликолей

Способ получения перфторуглеродов // 2130007

Изобретение относится к синтезу перфторуглеродов общей формулы CnF2n+2, где n = 1 - 4

Способ получения компонента для синтетических моющих средств // 2140899

Изобретение относится к получению компонента моющих средств

Способ получения 2,2'-дихлордиэтилформаля // 2143419

Изобретение относится к технологии получения исходных мономеров для производства полисульфидных олигомеров