Способ получения -бис-(карбоксиметил)аспарагиновой кислоты

 

Веет..оюзнь -: х@ (н i но-т: х ::н "«к%в бмблмотена. в ii1 482438

ОЛИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 11,02.74 (21) 1993975/23-4 с присоединснием заявкн № (32) Приоритет

Опубликовано 30.08.75. Бюллетень № 32

Дата опубликования описания 0 1.01.76 (51) М. Кл. С 07с 101/22

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.466.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. М. Никольский и И. П. Горелов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N-БИС-(КАРБОКСИМЕТИЛ)АСПАРАГИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения нового комплексона — N,N-бис-(карбоксиметил) -аспарагиновой кислоты, который можст быть использован при анализе редких металлов и разделения их смесей.

Известен способ получения этилендиаминаN,N -диглутаровой кислоты, заключающийся в том, что динатриевую соль cl,l-глутаминовой кислоты подвергают реакции взаимодействия с 1,2-дибромэтаном в водно-спиртовом растворе с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Однако в литературе отсутствуют какие-либо сведения о способах получения и свойствах комплексонов, являющихся одновременно производными уксусной и дикарбоновой кислот.

Таким соединением является новый комплексон — N,N-бис-карбоксиметил - аспарагиновая кислота, обладающая ценными свойствами. Это соединение хорошо растворимо в воде, образует с ионами металлов высокоустойчивые комплексы.

Предлагают способ получения N,N-бис(карбоксиметпл) -аспарагиновой кислоты, заключающийся в том, что дилитиевую соль аспарагиновой кпслоть; подвергают рсакцин взаимодействия с литиевой солью монобромуксусной кислоты в водном растзорс при рН

8 — 9 при температуре 90 С с последующей сбработкой полученного продукта бромистоводородной кислотой и выделением целевого продукта известным способом.

Пример. К раствору 13,3 г аспарагиновой

5 кислоты в 40 мл (5 моль) раствора LiOH приливают раствор 55,6 г монобромуксусной кислоты в 80 мл (5 моль) раствора LiOH. Полученную смесь нагревают на водяной бане в гечение 4 час, постепенно приливая к ней еще

10 80 мл (5 моль) раствора LiOH, следя за тем, чтобы рН было 8 — 9, а температура 90 С.

После этого смесь охлаждают до 20 С, подкисляют концентрированной HBr до рН 2 и разбавляют равным объемом метанола. !

5 Выпадает 13 r белого кристаллического осадка N,N-бис- (карбоксиметил) -аспарагиновой кислоты, которую очищают перекристаллизацией из смеси воды и метанола (1: 1).

Выход 50%; т. пл. 158 — 160 С (с разло20 жением) .

Найдено, %: С 38,55; Н 4,45; N 5,62.

С8Н11К 08.

Вычислено, %: С 38,63; Н 4,51; N 5,55.

Способ получен .я Х,Х-бнс-(карбоксиметил)аспарагиновой кислоты, о тл и ч а ю шийся тем, ч "o дилитнсвую соль аспарагиновой кис30 лоты подвергают реакции взаимодействия с

482438

Составитель Л. Ивановская

Редактор Т. Никольская Техред T. Курилко Корректор Н. Аук

Заказ 305178 Изд. № 1751 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2 литиевой солью монобромуксусной кислоты в водном растворе при рН 8 — 9 при нагревании до 90 С с последующей обработкой продукта бромистоводородной кислотой и выд»лением целевого продукта известным способом.