Способ получения п-нитробензойной кислоты
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистимеских
Уеслублик (1 1) 496 66 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 16.04.73(21) 1910008/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано25.12.75 Бюллетень № 47 (45) Дата опубликования описания 26.04.76 (51) М. Кл.С 07с 79/46
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (1И) тДК 547.583..44:(088.8 ) (72) Авторы изобретения
О. С. Кирсанов, Э, Х. Белоглазова и Л, С. Шерстобитова
Березниковский химический комбинат и Березниковский филиал (71) Заявители Научно-исследовательскайо института полупродуктов и красителей (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ т1 -HHTPOEEI13OAHOA КИСЛОТЫ вЂ” Изобретение относится к способу получения П -нитробензойной кислоты, примеыемой в различных отраслях химической и химико-фармацевтической промышленности, Известен способ получения Д -нитробензойной кислоты, заключающийся в том, что fl -нитротолуол подвергают взаимодействию с гинрохлоритом натрия и едким натром в присутствии перманганата калия
1 при повышенной температуре с последую- 10 щим выделением продукта известными при-, емамн. Выход 80-83%.
Недостатком известного способа является
Ф использование в процессе перманганата калия, что приводит к появлению значительного количества отходов — до 300 г пасты двуокиси марганца на 300 г исходного и нитротолуола, значительное количество сточных вод, потери целевого продукта с ними.
Изобретение позволяет устранить указанные недостатки, упростить процесс, по- высить выход целевого продукта до
85-86% и сократить расход реагентов пу- i
25 тем исключения из процесса перманганата калия.
Указанные преимушества обеспечиваются тем, что процесс ведут при отно-,,шении веса,Д -нитротолуола к объему реакционной массы, равном 1:65-80.
H p и м е р. К смеси 45 г и 1 -нитротолуола и 1-1,5 л воды прибавляют
90 г раствора гипохлорита натрия (1,2676
r ° моль) в расчете на активный хлор и раствор едкого натра с содержанием последнего 59,1 r с учетом едкого натра, содержащегося в растворе гипохлорита.
Объем реакционной массы доводят до 3000 мл и выдерживают ее при 98-100оС в течение 6 час. По окончании отгоняют с водяным паром непрореагировавший П
-нитротолуол, массу охлаждают и фильтруют. Из фильтрата путем подкисления серной кислотой выделяют 71 -нитробензойную кислоту, отфильтровывают осадок, промывают его и высушивают. Получают
46,9 г (85,5% от теоретического) 7) -, -нитробензойной кислоты с т. пл. 140о
49626 6 веСостав тель И.ЮД дева
Редактор H.äæàðàãåòòèTåõðåä А и.амышникова корректор А.Галахова
Из.МЩЯ Тираж $29 Подписное
Заказ 426k
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, И3035, Раушская наб., 4
Предприятие <Патент», Москва, Г.59, Бережковская наб., 24, 140,5оС и содержанием основного шества 98,7%. .Формула изобретения, э
Способ получения 7l --нитробеьзойной кислоты путем окисления у -нитротолуола гипохлоритом натрия в шелочной среде при повышенной температуре с последуюшим выделением, продукт@:, известными прие мами, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью упрошения процесса, сокрашения, расхода реагентов и повышения выхода продукта, процесс ведут при отношении ие1 оа Tl -нигротолурла к объему реакцион:ной массй, равном 1г65-80.
