Способ получения первичных алкиларматических аминов
О П И С А H И Е („)явв79
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 06 07 72 (21) 1806371/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.06.76. Бюллетень № 21 (45) Дата опубликования описания 08.07.76 (5!) М. Кло
С 07 С 87/28
Государственный намитет
Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК
547.233.07 (088.8) В. P Розенберг, Г. В. Моцарев, А. Л. Черток, Д. В. Зайцева (72) Авторы изобретения и В. Е. Кулъечева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРВИЧНЫХ АЛКИЛАРОМАТИЧЕСКИХ
АМИНОВ
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения первичных алкилароматических аминов.
Известен способ получения первичных аминов взаимодействием алкилгалогенида с жидким аммиаком в присутствии небольшого количества воды.
Использование смеси растворителей ароматического углеводорода, алифатического спирта и во- 1О ды позволяет значительно упростить процесс аминирования путем применения газообразного аммиака, а также облегчает выделение первичного амина, не прибегая к дополнительной экстракции водного слоя, образующегося после давления щелочи. 15
Предлагаемый способ получения первичных алкилароматических аминов заключается в том, что проводят взаимодействие алкилароматических моногалогенидов с газообразным аммиаком предпоч- 20 тительно при температуре 30 — 100 С и давлении
2 — 5 ат в гомогенной среде, представляющей собой смесь ароматического углеводорода, алифатического спирта и воды. В качестве углеводорода применяют бензол или толуол, в качестве спирта — изопропанол.
Для изопропилового спирта, бензола и воды, например, соотношение между компонентами составляет
1:0,3:0,1 (по весу).
Пример 1. В стальной реактор емкостью
5 л, снабженный мешалкой, рубашкой для охлаждения и нагрева, обратным холодильником, гильзой для термометра и сифоном для ввода газообразного аммиака, помещают смесь 1840 мл изопропилового спирта, 785 мл воды, 375 мл бензола и 1265 г (1 моль) хлористого бенэила. Реакционную массу при работающей мешалке нагревают до 60 С с помощью горячей воды, подаваемой в рубашку реактора, одновременно пропуская через нее газообразный аммиак. При этом давление постепенно поднимается и при 60оС составляет 2,2 ат, что соответствует 14%-ному содержанию аммиака в реакционной массе. Выдерживают при этой температуре и давлении 1 час, после чего реакционную массу охлаждают до 20 С и избыток аммиака через обрато ный холодильник поглощают водой. Реакционную смесь обрабатывают 250 мл 20%-ного водного раствора МцОН и отделяют спирто — бензольный слой.
Затем из спирто — бензольного слоя отгоняют растворитель, а остаток (95 г) подвергают разгонке под
516679
Пример 2. Аналогично при взаимодействии 173 г (0,826 моль) 2 — хлорксилилендихлор (Т«48,3 — 48,7оС) иМН3 в растворителе (этиловый спирт — бензол — вода) при 60 С и давлении 2,5 ат в течение 1 час после обработки 20%-ным раствором Ий0Н и отгонки растворителя получено-140 r смеси аминов, из которых перегонкой выделяют
75 г (54%) 2 — хлор — ксилиуендиамина (т кип.
137оС1 2 мм; И 11 1,5848; Цо1,206
Найдено,%: С 56,57; 1ч 16,49; Н 6,60; И 20,8
Составитель А. Фрегер
Техред М.Л кович Корректор Н. Бабурка
Редактор И. Вирко
Заказ 1965/238 Тираж 576 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д.4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 вакуумом. Получают 61,6 г (выход-58%) бензиламина (т.кип. 56 С/4 мм рт.ст.; Й 0,9850;
1,5435) .
С8Н„1 12 1
Вычислено, 7еС 56,34; 16,42; Н 6,50: С020.79.
Формула изобретения
Способ получения первичных алкилароматических аминов взаимодействием алкилароматических галогенидов с аммиаком в растворителе, о т10 л и ч а ю щ и и с.я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве растворителя используют смесь ароматического углеводорода, алифатического спирта и воды, и процесс проводят при давлении 2 — 5 ат и температуре 30 — 100 С.
