Способ получения -аминофенола

 

О П И С А Н И Е 01) 523081

ИЗОЬЕЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 25.12.74 (21) 2087385/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.07.76, Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 11.08.76 (51) М. Кл.з С 07С 91/44

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 547.564.4.07 (088.8) (72) Авторы изобретения В, Ф. Свидченко, Ю. Т. Николаев, Д. В. Сокольский и В, П. Гостикин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-АМИНОФЕНОЛА

»

Изобретение относится к способу получения п-аминофенола, который находит широкое применение в синтезе промежуточных продуктов для красителей.

Известен каталитический способ получения и-аминофенола восстановлением нитробензола водородом в водных растворах серной кислоты на платиновых или палладиевых катализаторах (1).

Известен каталитический способ получения и-аминофенола восстановлением нитробензола водородом в водных растворах минеральных кислот. По этому способу процесс проводят в воднокислой среде на сульфидах Мо, Со или Сг, а так же íà Pt02 2Н20 при 125 — 150 С и давлении 28 — 35 кг/см . Выход не превышает 70% (2).

С целью увеличения выхода целевого продукта по предлагаемому способу в качестве катализатора применяют сульфид платины в количестве 0,05 — 0,5% и процесс проводят при давлении.

Предлагаемый способ получения и-аминофенола заключается в том, что нитробензол каталитически восстанавливают с использованием в качестве катализатора сульфида платины в количестве 0,05 — 0,5%, считая на исходный нитробензол, в водных растворах серной кислоты при давлении 4 — 10 атм.

Пример 1. В автоклав емкостью 0,5 л загружают 400 мл 10%-ного водного раствора серной кислоты, 1 г катализатора — 5% сульфида платины на активированном угле (0,17% сульфида платины от веса нитробензола), добавляют поверхностно-активное вещество и

5 2,5 г активированного угля. Затем создают давление водорода 4 атм и при температуре

100 С непрерывно при перемешивании подают нитробензол в количестве 30 г. Время восстановления 1,5 час. После прекращения погло10 щения водорода реакционную массу выгружают.

Известными методами из реакционной массы выделяют 24,4 г (92%) п-аминофенола, 1,8 г (8%) акилина и побочных продуктов.

15 П р имер 2. В автоклав загружают 400 мл

10% -ного водного раствора серной кислоты, 1 r катализатора — 1,6% сульфида платины на активированном угле (0,05% сульфида платины от веса нитробензола), добавляют по20 верхностно-активное вещество и 2,5 г активированного угля. Затем создают давление водорода 4 атм и при температуре 100 С подают нитробензол в количестве 30 г. Время восстановления 5 час. Выход и-аминофенола 92,8%, 25 анилина и побочных продуктов — 7,2%.

П р им е р 3. В автоклав загружают 400 мл

10 -ного водного раствора серной кислоты, 1 г катализатора — 0,5 % сульфида платины на активированном угле (0,5% сульфида пла30 тины от веса нитробензола), добавляют поверхностно-активное вещество и 2,5 г активиЫ3081

Составитель Г. Жукова

Техред М. Семенов

Корректор М. Лейзерман

Редактор T. Никольская

Заказ 1635/13 Изд. № 1507 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 рованного угля. Восстановление проводят при давлении 4 атм и температуре 100 С. Время восстановления 30 г нитробензола при непрерывной его подаче 40 мин. Выход и-аминофенола 91%, анилина и побочных продуктов—

9%.

Пример 4. При проведении процесса по примеру 1, при увеличении давления водорода до 10 атм. Время восстановления 1 час.

Выход п-аминофенола 83%, анилина и побочных продуктов — 17%.

Формула изобретения

Способ получения п-аминофенола каталитическим восстановлением нитробензола с использованием в качестве катализатора сульфй- дов металлов в водных растворах серной кислоты при повышенном давлении, от лич а ющи и с я тем, что, с целью повышения выхода

5 целевого продукта, в качестве катализатора применяют сульфид платины в количестве

0,05 — 0,5 /о, считая на исходный нитробензол, и поддерживают давление 4 — 10 атм, 10 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: (1). Патент США № .3383416, кл. 260 — 509;

14.05.68 (2). Патент США М 2198249, кл. 260 — 509;

15 13.10.38