Способ получения активного дихлортриазинового моноазокрасителя

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Х АВТОРСКОМУ СВИ ЕПЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<>734237 (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено.300877 (21) 2522857/23-05 с присоединением заявки М (51)M. Кл.

С 09 В 62/08

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открыти и (23) Приоритет

Опубликовано 1505.80. Бюллетень М9 18 (53) УДК 547. 556, 33 (088. 8) Дата опубликования описания 1805.80 (72) Авторы изобретения

В. И. Пономарева, В.3. Маслош, Б.A. Пономарев и Л.Н.Денисенко (7)) Заявитель Рубежанский филиал Ворошиловградского машиностроительного института (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО ДИХЛОРТРИА3ИНОВОГО

МОНОАЗОКРАСИТЕЛЯ С1

0Н

С1

$0+i

Изобретение относится к области получения азокрасителей, в частности к способу получения дихлортриаэинового моноаэокрасителя на основе 5

1, 8-аминоокси-3, б-дисульфокислоты нафталина (АШ-кислоты), который используется для крашения хлопчатобумажных тканей, натуральных и искусственных волокон. 10

Известные способы получения активных азокрасителей на основе АШ-кислоты заключаются в предварительном перед азосочетанием растворении ее в воде при РН-8 и 0-5 С, 15

Один из способов состоит в сочетании предварительно продиазотированного аминосоединения бензольного или нафталинового ряда с АШ-кислотой, растворенной в воде при рН 8-9 и

0-5 С. Продукт аэосочетания фильтруют, перерастворяют в воде, ацилируют, например, цианурхлоридом при

0-3 С с последующим выделением целевого продукта. 25

Технологический процесс прбводят в течение 8-10 ч. Выход целевого продукта составляет 70-804.

Недостатками известного способа являются низкий выход целевого продук та и длительность технологического процесса (1).

Наиболее близким по технической сущности к данному изобретению является промышленный многостадийный способ получения активного дихлортриазинового моноаэокрасителя (активного ярко-красного SCX) общей формулы

Способ состоит в предварительном приготовлении раствора АШкислоты в воде при рН 8,5-9,0 при 1-2 С и диаэосоединения иэ анилина при

0-5 С. Указанные. компоненты сочетают в течение 1 ч при 0-SOC и рН

8 5-9,0, Продукт азосочетания нагревают о до 50 С и в присутствии 25% от веса красителя поваренной соли при 2025 С выделяют, фильтруют, ацилируют хлористым цианиром при 0-2ОС, и целевой продукт выделяют. Длительность

734237

$0Pi

Подписное.филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 технологического процесса 6-8 ч, Выход целевого продукта с красящей концентрацией 100Ъ составляет 71Ъ (2) .

Недостатками известного способа являются сравнительно низкие выход и красящая концентрация красителя, а также длительность технологического процесса, целью изобретения является повышение выхода и красящей концентрации целевого продукта, а также интенсификация технологического процесса.

Поставленная цель достигается тем, что диазотированный анилин сочетают с АШ-кислотой при 15-18 C- u ацилирование ведут при той же темпе- .15 ратуре.

Пример 1, Диазотирование анилина. В колбу, емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, заливают 43 г воды, при размешивании мешалки загружают 1,2 г анилина

1,17 r соляной . кислоты и охлаждают реакционную массу до 5-7 С.

Придостижении этой температуры загружают 0,9 r нитрита натрия и выдерживают в течение 30 мин. По окончании выдержки избыток азотистой кислоты снимают 10Ъ-ным раствором сульфаминовой кислоты.

Сочетание с АШ-кислотой.. В колбу, где проходит диазотирование, снабженную мешалкой, термометром, каломельным и стеклянным электродами, загружают 4,65 r Attl-кислоты и доводят рН до 8,5-9,0 едким натром. При этом поднимается температура до 15-18 С. 35

После тридцатиминутного размешивания и положительном анализе на конец сочетания суспенэию красителя фильтруют. Все пасты 20 г.

Ацилирование. В колбу емкостью 40

250 мл, снабженную мешалкой, термометром, каломельным и стеклянным электродами, загружают 130 r воды, азокраситель., полученный на предыдущей стадии, 0,125 г препарата ОС-20 и

2,5 r цианурхлорида. Ацилирование ведут при 15-18ОС. После загрузки цианурхлорида выдерживают в течение

30 мин, По окончании выдержки и положитель.ном анализе на конец ацилирования проводят очистную фильтрацию от избытка цианурхлорида.

Вйсаливание ацилированного красителяя:. . В ., колбу емкостью 250 мл, снабжен- 55 ную мешалкой, термометром, каломельным и стеклянным электродами, заливают раствор красителя, полученный на предыдущей стадии, доводят рН до 6,0

10Ъ-ным раствором соды, охлаждают до 10 С загружают в течение 1 ч поваренную соль в количестве 15Ъ от объема раствора, После 1 ч раэмешива. ЦНИИПИ Заказ 2003/34 ния в течение 1 ч отстаивают и суспензию красителя фильтруют, стабилизируют, сушат. Выход 100Ъ. Получают краситель значительно чише типового образца. Красящая концентрация 160-180Ъ.

Пример 2. Опыт проведен в условиях примера 1 с тем отличием, что азокраситель после сочетания непосредственно ацилируют при 15-16 С и выделяют известным способом. Выход

100Ъ. Краситель получен по чистоте, .соответствующий типовому образцу.

Красящая концентрация 160-170Ъ.

Предлагаемый способ позволяет; улучшить качество красителя, т.е. повысить красящую концентрацию в

1,6-1,8 раза; получить краситель по чистоте, превосходящий типовой образец; сократить длительность технологического процесса в 1,5 раза против известного; повысить выход целевого . продукта до 100Ъ против 71Ъ по известному; резко сократить расход поваренной соли марки Экстра ; сократить количество минерализированных токсичных (содержащих цианурхлорид)промстоков.

По чистоте целевой продукт превосходит типовой, по красящей концентрации превосходит его в 1,6-1,8 ра- ° за.

Формула изобретения

Способ получения активного дихлор-, триазинового моноаэокрасителя общей формулы сочет анием предварительно продиазотированного аналина с 1, 8-аминоокиси-3, 6-дисульфокислотой нафталина при рН 8,5-9 с последующим ацилированием продукта реакции цианурхлоридом и выделением целевого продукта, о т л и чающий с я тем,.что, с целью повышения выхода и красящей концентрации красителя, а также интенсификации технологического процесса и сокращения количества сточных вод, диазотированный анилин сочетают с

1,8-аминоокиси-3,6-дисульфокислотой нафталина при 15-18ОС, и ацилирование ведут при той же температуре.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент ФРГ 9 2415690, кл.С 09 В 62/08, опублик.1976 °

2. Технологический регламент производства красителя активного яркокрасного 5СХ, Д.332, п.1, Р 6261, Рубежанского объединения Краситель (прототип), Тираж 725